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采用溶胶-凝胶自旋涂层法制备了氧化锌和ZnO-CuO复合薄膜，测定了其在100~500°C之间的电导率和还原气体灵敏度。随着氧化锌薄膜厚度的线性增加，晶粒尺寸增大，薄膜密度变大。其结果是，电导率增加了。结果表明，加入氧化铜可以增加ZnO-CuO复合薄膜的粒径。随着涂层数的增加，ZnO-CuO薄膜的厚度也随晶粒尺寸的增大而增大。重复涂层的ZnO-CuO薄膜的电导率也有所增加。加入10mol.%氧化铜消除了薄膜的CO气体敏感性，严重降低了h2气体敏感性。氧化铜和氧化铝的共加给了p型传导对氧化锌膜气体敏感性降低的影响。
介绍
氧化锌被用于许多不同的应用，如透明电极，SAW过滤材料，以及气体传感器材料。氧化锌作为一种气体传感器材料，用于检测还原气体，如CO和h2。为了提高灵敏度和选择性，在传感器的表面添加了Pd和Au等催化剂。此外，这些传感器还由厚和薄膜制成。自从p-n异接触传感器的CO气体选择性的可能性被报道以来，各种形式的异接触传感器也在进行测试，包括机械接触型、薄膜型和复合形式。本研究制备了稳定的氧化锌溶胶，并利用溶胶的自旋涂层制备了氧化锌薄膜。通过重复的自旋涂层程序，控制了薄膜的厚度，并研究了薄膜的微观结构和电导率。制备了锌-cuo复合薄膜，验证了p-n复合薄膜作为气体传感器的使用。研究了添加氧化铜后对电学和气体传感性能的影响。讨论了CO和h2气体之间可能的选择性。
实验
使用光致抗蚀剂旋转器将前体溶液旋涂在12 mm2和0.5 mm厚的多晶氧化铝(99.8%)基底。旋转器在10秒后达到2500转/分，并保持20秒。每次涂覆后，将涂膜在300℃下干燥10分钟。重复该旋转干燥过程以增加涂膜厚度。薄膜最终在800℃退火1小时。加热和冷却速度为3℃/分钟1.从薄膜横截面的扫描电镜观察测量薄膜厚度。按照相同的步骤制备纯的、未掺杂的氧化锌和氧化锌-氧化铜复合膜。由于在n型氧化锌中加入p型氧化铜降低了氧化锌-氧化铜复合气体传感器对一氧化碳气体的响应，因此Al2O3的加入量为1和10 at。CuO含量的%。这些样品按照其在薄膜中的浓度命名为90ZnO–10CuO/0.1AI2O3、90ZnO–10CuO/1AI 2 O3。
结果和讨论
薄膜的微观结构受薄膜厚度和涂层数量的影响。图。3显示了氧化锌的微观结构(图。3(a))和氧化锌-氧化铜薄膜(图。3(b))具有不同数量的涂层。对于单层和双层涂层，颗粒之间的连接是松散的，因此薄膜看起来是多孔的。随着涂层数量的增加，晶粒尺寸增大，薄膜变得致密。厚度约为。四次涂覆的氧化锌薄膜的170纳米和100纳米的晶粒尺寸告诉我们，薄膜只有几层厚。由于晶粒尺寸增大，无论涂层数量多少，薄膜都有一到两层厚。换句话说，重复涂层主要通过增加颗粒尺寸而不是增加颗粒层的数量来增加薄膜厚度。对于6次涂覆的复合膜，观察到的最大平均晶粒尺寸略小于ca。200纳米。
图7显示了90ZnO–10CuO/0.1Al 2 O3复合膜的电导率曲线。薄膜现在被认为是ZnO和CuO相的复合物。由于CuO是p型半导体，当暴露于还原气体时，从吸附的氧离子到CuO的电子转移降低了CuO的空穴浓度，因此CuO加入到氧化锌中有望降低n型氧化锌的气敏性。选择铝作为附加掺杂剂，因为铝的添加在适当添加时保持了n型氧化锌气体传感器的气体灵敏度。当铝在添加到氧化锌之前被掺杂到氧化铜中时，对于体型复合传感器，灵敏度实际上随着氧化铜添加到氧化锌中而增加。
图9显示了三种不同系列薄膜的电导率的比较。选择在225℃下以200 ppm H2测量的电导率进行比较，以最小化氧吸附对电导率的影响。所有薄膜都显示出增加的电导率，重复涂覆直到电导率达到平稳状态。
结论
采用溶胶-凝胶旋涂法成功制备了多晶氧化锌和氧化锌-氧化铜复合薄膜。重复涂覆后，随着膜厚和密度的增加，氧化锌薄膜的电导率显著增加，气敏性降低。铝共掺杂到氧化锌-氧化铜复合膜中没有产生预期的一氧化碳气敏性，可能是由于未能产生气敏性所需的微结构。因此，可能需要具有多于几层晶粒或具有调整的微结构和组成的薄膜来再现块状复合材料所示的气体敏感性。
审核编辑：汤梓红
工商网监
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