KOH溶液中氮化铝的湿化学蚀刻

引言

本文研究了KOH基溶液中AIN的湿式化学蚀刻与蚀刻温度和材料质量的关系。这两种材料的蚀刻速率都随着蚀刻温度的增加而增加，从20~80°C不等。通过在1100°C下快速热退火，提高了反应性溅射制备的A1N的晶体质量，随着退火温度的增加，材料的湿蚀刻率降低。在1100°C退火后，在80°C蚀刻温度下，蚀刻速率降低了约一个数量级。用金属有机分子束外延生长的In019A1081N在硅上的蚀刻速率大约是在砷化镓上的三倍。这与在砷化镓上生长的材料的优越的晶体质量相对应。我们还比较了掺杂浓度对蚀刻速率的影响。蚀刻两个晶体质量相似的主要样品，一个用nc1016cm3(2.6%In)完全耗尽，另一个用n5><10的cm3(3.1%In)。在低蚀刻温度下，速率相似，但在60°C以上，n型样品蚀刻更快，在80时大约快3倍°C。这些蚀刻的活化能非常低，溅射的A1N为2.0 0.5 千卡摩尔。主要的活化能依赖于成分，在2-6千卡摩尔。在80时，GaN和InN层在氢氧化钾温度下没有显示任何蚀刻°C。

实验

在IntevacGenII系统中，使用半绝缘、(100)砷化镓基质或p型(1 11 cm)硅基质的金属加纳分子束外延(MOMBE)基质上生长。III组源分别为三乙基镓、三甲胺亚烷和三甲基钠，原子氮来自于在200W正向功率下运行的ECR脉波源。各层为高密度(1011~1012cm2)的堆积断层和微双晶。发现偶离子样品同时含有六角形和立方形。所检测的成分分别为100、75、36、29、19、3.1、2.6和0%In。

AIN样品在RTA系统(AG410T)中，在n2大气中，温度在500~1150°C下，表面向下退火10s。在湿蚀刻研究中，所有样品都被掩盖。去除掩模后，用Dektak手写笔轮廓测量法获得切口深度，误差约为5%。采用扫描电子显微镜(SEM)检查蚀刻样品的下切口。AZ400K显影剂溶液(具有活性铟氢氧化钾)用于蚀刻，蚀刻温度在20-80°C之间。

结果和讨论

A1N图1显示了在500、700、900、1000和1100°C下生长或退火的样品时，溅射的A1N的蚀刻速率与蚀刻温度的函数。随着蚀刻温度从20°C到50°C的升高，沉积蚀刻样品和500°C的蚀刻速率急剧增加，然后变平;500°C退火后，速率下降了约10%。在700、900和1000°C下退火的样品也显示出类似的趋势，在较高的退火温度下，速率单调下降。随着蚀刻速率的降低，晶体质量随着退火温度的降低而显著增加。每次连续退火时，蚀刻率继续下降-10%，至1000°C。1100°后，蚀刻速率下降，温度较小。总的来说，从沉积的A1N到1100°C退火的80°C蚀刻速率降低了90%。

如图2所示，所有样品的活化能在实验误差内相同。这表明了一个扩散受限的反应。这远低于Mileham等人报道的用金属有机分子束外延生长的a1n的15.45千卡的活化能。然而，在目前的实验中，材料的质量要低得多，蚀刻可能以如此快的速度进行，以至于溶液在材料表面附近的反应物正在耗尽。

除了材料质量或成分外，另一个通常在决定蚀刻速率中起作用的因素是样品的电导率。图6显示了2.6和3.1%In样品的main蚀刻与蚀刻速率温度的图，分别耗尽(nc1016cm3)和n-5)<1018蚀刻cm3。由于自掺杂在该成分周围变化迅速，但浓度变化很大，这些样品代表了对与电导率相关的任何影响的一个很好的测试。样品在低溶液温度下具有相似的蚀刻速率。然而，在60°C以上，n型样品蚀刻率增加得更快，大约比耗尽的图快两倍。这些结果表明，在快速蚀刻速率发生的温度下，n型样品中的电子是臭氧离子与InAlN薄膜中的铝之间的化学反应的一部分。它们可能会增强这些离子的形成，从而提高蚀刻率。用KOH溶液蚀刻对InAIN比氮化镓或InN具有完全的选择性。

总结

AIN的退火提高了薄膜的晶体质量，降低了氢氧化钾基溶液中的化学蚀刻率。ina1n蚀刻速率也随着结晶质量的降低而增加。InAIN的蚀刻率最初随着In成分从0增加到36%而增加，然后对于纯InN下降到零。n型InA1N的蚀刻速度大约是60°C以上未掺杂材料的两倍，表明电子在蚀刻机制中起着作用。

审核编辑：汤梓红