UV-1500紫外分光光度计测定甲醇含量的应用方案

引言

甲醇经人体代谢产生甲醛和甲酸(俗称蚁酸)，然后对人体产生伤害。常见的症状是，先是产生喝醉的感觉，数小时后头痛，恶心，呕吐，以及视线模糊。严重者会失明，乃至丧命。失明的原因是，甲醇的代谢产物甲酸会累积在眼睛部位，破坏视觉神经细胞。脑神经也会受到破坏，产生永久性损害。甲酸进入血液后，会使组织酸性越来越强，损害肾脏导致肾衰竭。甲醇中毒，通常可以用乙醇解毒法。其原理是，甲醇本身无毒，而代谢产物有毒，因此可以通过抑制代谢的方法来解毒。甲醇和乙醇在人体的代谢都是同一种酶，而这种酶和乙醇更具亲和力。因此，甲醇中毒者，可以通过饮用烈性酒(酒精度通常在60度以上)的方式来缓解甲醇代谢，进而使之排出体外。而甲醇已经代谢产生的甲酸，可以通过服用小苏打(碳酸氢钠)的方式来中和。

原理

甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。

仪器及试剂

美析UV-1500紫外分光光度计。

高锰酸钾一磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸(85％)与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。

草酸一硫酸溶液：称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)，溶于硫酸(1+1)中至100mL。

品红一亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)，1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。

甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.Omg甲醇，置低温保存。

甲醇标准使用液：吸取10.OmL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取25.OmL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.50 mg甲醇。

无甲醇的乙醇溶液：取O.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇(95％)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上清液蒸馏,弃去最初50mL，馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数60％)。

亚硫酸钠溶液(100g/L)。

分析步骤

根据试样中乙醇浓度适当取样(乙醇浓度：30％，取1.0 mL；40％，取0.80mL；50％，取0.60mL；60％，取0.5mL)，置于25mL具塞比色管中。

吸取100mL试样于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加50mL水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL容量瓶收集馏出液100mL。

将蒸馏后的试样倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按测定的温度与浓度，查表(酒精计温度浓度换算表)，换算成温度为20℃时的乙醇浓度(％体积分数)。

着色或浑浊的蒸馏酒和配制酒按上述方法处理后再按上述取样体积取样。吸取O、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL甲醇标准使用液(相当0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg甲醇)分别置于25mL具塞比色管中，并加入0.5mL。无甲醇的乙醇(体积分数为60％)。

于试样管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2mL高锰酸钾一磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2mL草酸一硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红一亚硫酸溶液，混匀，于24℃以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于渡长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。

结果计算

试样中甲醇的含量按式进行计算。

X=m/V*1000×100

式中：X——试样中甲醇的含量，g/100 mL；

m——测定试样中甲醇的质量，mg；

V——试样体积，mL。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％(含量≥O.10g／mL)和20％(含量

仪器参数

UV-1500PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换，滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 190～1100nm 

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口氘灯，进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 15Kg

审核编辑 黄昊宇