基于均匀样品的薄膜厚度测量：椭偏仪vs.反射仪

本研究利用高质量二氧化硅（SiO₂）和氧化铝（Al₂O₃）薄膜（硅衬底）对光谱椭偏仪和反射仪进行了系统比较。通过详细的不确定度分析，发现两种方法在10 nm至2000 nm的膜厚范围内结果高度一致，偏差均在测量不确定度之内。椭偏仪在较薄薄膜上不确定度更低，而反射仪在较厚薄膜上更具优势。这项工作强调了严格的厚度表征和不确定度评估对薄膜计量学的重要性。Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪可以非接触对薄膜的厚度与折射率的高精度表征，广泛应用于薄膜材料、半导体和表面科学等领域。

椭偏仪和反射仪是两种常见的非破坏性薄膜表征技术。光谱椭偏仪通过测量偏振光反射后的相位变化，提供薄膜厚度和折射率信息。反射仪则测量反射光与入射光的强度比。两者均可获得随波长和入射角变化的数据。将不同方法的结果进行比较，有助于识别系统偏差并提高测量可信度。本文分别进行了椭偏仪和反射仪的比较研究，评估了两种方法在大范围膜厚下的一致性和可靠性。

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实验样品

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样品列表

研究样品包括硅衬底上的热生长SiO₂薄膜（标称厚度：2000、1000、512、103、60、10 nm）以及原子层沉积的Al₂O₃薄膜（标称厚度15 nm）。制备工艺涵盖湿氧氧化、O₂+HCl氧化和原子层沉积，温度范围为800–1100℃。

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测量方法

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光谱椭偏仪

(a) 光谱椭偏仪示意图；(b) 椭偏仪测量原理

采用Flexfilm费曼仪器光谱椭偏仪，光谱范围350-1100nm，可在多入射角下测量。通过检测反射光中平行与垂直偏振分量的振幅比（Ψ）和相位差（Δ）来描述样品光学响应。使用CompleteEASE软件构建分层光学模型，通过最小二乘拟合优化厚度和光学常数。仪器校准采用PTB认证的SiO₂/Si标准样品，日常稳定性通过检查样品验证。

反射仪

用于反射率测量的分光光度计配置示意图

使用Flexfilm费曼仪器分光光度计，配备通用测量附件。光源为石英钨卤灯（可见光）和氘弧灯（紫外）。双单色仪带宽4 nm，测量波长范围370–830 nm，入射角11°，同时采用s和p偏振态。反射仪采用绝对测量，无需参考样品。对测量反射谱进行Richardson-Lucy带宽校正。数据分析采用基于传输矩阵法的MATLAB代码，优化模型参数使计算反射率与实测值最佳拟合。

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椭偏仪结果与不确定度

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光学模型

SiO₂/Si样品：双层模型（硅衬底+Si-SiO₂界面层，顶部SiO₂层）。除10 nm样品外均加入表面粗糙度层（Bruggeman有效介质近似，50% SiO₂ + 50% void）。硅和界面层介电函数取自文献，SiO₂介电函数采用广义振子模型。厚度非均匀性宽度作为拟合参数用于60 nm及以上样品，带宽固定为4 nm。

Al₂O₃/Si样品：单层模型（硅衬底+Al₂O₃层），加入表面粗糙度，Al₂O₃折射率采用Cauchy色散方程。

测量与拟合

测量和建模的椭偏光谱：标称SiO₂层厚度为2000 nm的SiO₂/Si样品在三个入射角（65°、70°和75°）下的(a) Ψ光谱和(b) Δ光谱

测量和建模的椭偏光谱：标称Al₂O₃层厚度为15 nm的Al₂O₃/Si样品在三个入射角（65°、70°和75°）下的(a) Ψ光谱和(b) Δ光谱

所建模的SiO₂/Si样品（标称2000 nm SiO₂）的SiO₂层和Al₂O₃/Si样品（标称15 nm Al₂O₃）的Al₂O₃层的光学常数。实线表示通过所选光学模型结构拟合椭偏测量数据得到的光学常数（n和k）

对于2000 nm SiO₂样品，Ψ和Δ光谱在192–1000 nm范围内呈现强烈振荡（干涉特征），模型与实测数据高度吻合。15 nm Al₂O₃样品的曲线较平滑，振荡极小。拟合得到的光学常数显示：SiO₂折射率从紫外区1.57降至1000 nm处1.47；Al₂O₃折射率更高（1.78→1.57）；两者消光系数k几乎为零（Al₂O₃在紫外区略有吸收）。与Herzinger文献值相比，SiO₂折射率最大偏差仅0.15%。

厚度结果与不确定度

椭偏法测得的厚度及不确定度预算

标称60 nm SiO₂样品的相对组合标准不确定度为1.5%，所有较厚样品低于1%，而15 nm Al₂O₃为4.6%，10 nm SiO₂高达8.2%，表明超薄薄膜测量不确定度显著增大。

通过椭偏法确定的层厚值中建模不确定度的评估示例

不确定度分量：

建模不确定度（umod）：通过改变固定厚度、观察归一化Drms变化（V形曲线，阈值1.1）得到a值，按矩形分布计算umod= a/√3。

拟合不确定度（ufit）：由回归模型直接给出。ufit与umod线性相加（因同源相关）。

参考标准不确定度（uref）：采用PTB认证标准（厚度5.7–994.4 nm），按厚度最接近原则分配（如994.4 nm标准用于1000 nm样品，uref=2.20 nm）。

参考标准拟合不确定度（ufit,ref）：通过测量PTB标准并拟合得到，同样按厚度匹配分配。

仪器不确定度（ui）：通过空测确定Ψ和Δ的标准不确定度（0.1°和0.5°），传播至厚度；波长标尺（0.1 nm）的影响也纳入。例如2000 nm样品因波长标尺引入0.41 nm，较薄样品更小。

重复性（ur）：对PTB标准各测十次，除5.7 nm样品为0.02 nm外，其余为0.01 nm。因此最薄两个研究样品分配0.02 nm，其余0.01 nm。

组合标准不确定度（uc）：按公式√[(ufit+umod)² + uref² + ufit,ref² + ui² + ur²]计算，扩展不确定度Uellip= 2uc（95%置信）。

对于厚度<1000 nm的样品，uref贡献显著；对于1000 nm和2000 nm样品，模型相关因素（厚膜中相位变化灵敏度降低、模型精度限制）占主导，总不确定度超过uref。

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反射仪结果与不确定度

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层模型与折射率

反射仪模型结构与椭偏法相同。Si-SiO₂界面层和表面粗糙度以固定厚度参与拟合。硅衬底折射率取自文献；界面层、Al₂O₃层及空气-薄膜界面的n、k值直接采用椭偏法最终拟合值，以消除材料参数差异。SiO₂折射率与文献值最大差异仅1×10⁻⁵，表明反射仪可基于文献数据。

测量与拟合

标称(a) 2000 nm和(b) 512 nm厚SiO₂层的SiO₂/Si样品的测量和拟合反射光谱

反射率测量波长370–830 nm，经带宽校正，2000 nm和512 nm SiO₂样品的拟合结果，模型与实测吻合良好。

反射仪测得的厚度、厚度分布宽度δ及不确定度预算

固定参数：Si-SiO₂界面层厚度：2000 nm样品设为3 nm，10 nm样品设为1 nm，其余按比例缩放。表面粗糙度：2000 nm样品由拟合确定，其余按工艺经验比例减小（空气-SiO₂界面采用50:50 EMA）；Al₂O₃样品参考ALD文献取0.6 nm。

不确定度分量：

建模不确定度（umod）：采用与椭偏法类似的方法。对于2000 nm样品，a=3.5 nm，得umod=2.0 nm。两个最薄样品因反射曲线缺乏精细结构，依靠视觉判断确定。

界面层不确定度（uint）：通过比较有/无Si-SiO₂界面层时拟合厚度的差异得到。

表面粗糙度不确定度（urough）：通过比较有/无表面粗糙度层时拟合厚度的差异得到。

仪器不确定度（ui）：分析波长标尺（0.08 nm）、入射角（0.1°）、探测器非线性（0.08%）的影响，分别偏移后重新拟合得到厚度偏差。例如2000 nm样品三者的贡献分别为0.4、0.3、<0.01 nm；较薄样品≤0.1 nm。

重复性（ur）：基于反射率测量0.1%的标准偏差，通过偏移反射谱后重新拟合得到厚度偏差。

带宽影响：带宽变化对厚度影响极小（<0.01 nm），但对厚度分布宽度影响显著：2000 nm样品带宽从4 nm减至3 nm时，δ从11.4 nm增至16.7 nm。

反射仪无需参考标准，故无uref和ufit,ref分量。

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两种方法结果比较

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汇总了两种方法的厚度及扩展不确定度

椭偏仪在500 nm以下薄膜上精度更优；反射仪在1000 nm以上薄膜上不确定度更低。15 nm Al₂O₃样品两者结果非常接近（19.6 nm vs 18.8 nm），不确定度均较低，可能得益于模型中未包含Al₂O₃-Si界面层。

椭偏仪和反射仪层厚结果之间的差值

在整个厚度范围内，所有结果在不确定度区间内一致。较薄薄膜（<100 nm）不确定度小、一致性极好；较厚薄膜总不确定度增大（主要是椭偏建模不确定度上升），但仍兼容。

该交叉验证表明：即使没有可溯源参考标准，只要仔细选择建模参数，反射仪也能获得与椭偏仪相当的结果。双方法联合评估有助于识别系统偏差，尤其是在微米级厚度测量中。

本研究通过全面的不确定度预算，比较了椭偏仪和反射仪在宽膜厚范围内的性能。两种方法在所有样品上的结果均在不确定度范围内一致。椭偏仪对500 nm以下薄膜更优，反射仪对厚薄膜更优。反射仪在厚膜中利用强烈的反射振荡获得足够信息；而椭偏仪在厚膜中相位信息复杂化导致不确定度增大。厚度测定的可靠性高度依赖于准确且物理合理的模型结构。

研究中均匀氧化膜使得两种方法建模一致。对于更复杂的样品系统（尤其是仅有反射数据时），厚度与光学常数之间存在强模糊性，可能产生无意义结果，此时需审慎选择模型和测量条件（如多角度、合适光谱范围）。另一方面，如果层结构和折射率可从文献或工艺知识获得，反射仪仍可得到稳健结果。本研究证实了两种方法的互补性，可根据膜厚、材料特性和不确定度要求选择合适方法。同时，该工作为薄膜厚度参考样品的开发和建立高精度、可扩展的校准链提供了计量学基础。

Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪

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Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪拥有高灵敏度探测单元和光谱椭偏仪分析软件，专门用于测量和分析光伏领域中单层或多层纳米薄膜的层构参数（如厚度）和物理参数（如折射率n、消光系数k）

• 先进的旋转补偿器测量技术：无测量死角问题。
• 粗糙绒面纳米薄膜的高灵敏测量：先进的光能量增强技术，高信噪比的探测技术。
• 秒级的全光谱测量速度：全光谱测量典型5-10秒。
• 原子层量级的检测灵敏度：测量精度可达0.05nm。

Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪能非破坏、非接触地原位精确测量超薄图案化薄膜的厚度、折射率,结合费曼仪器全流程薄膜测量技术，助力半导体薄膜材料领域的高质量发展。

原文参考：《Comparison of thin-film thickness measurements using ellipsometry and reflectometry with uniform samples》

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