「纳米光栅无损检测」告别破坏性表征，光谱椭偏仪实现99.97%精度无损测量

随着半导体技术的持续演进，器件特征尺寸不断缩减，而量产化的工艺需求却日益提高，纳米压印技术因此应运而生。纳米压印（NIL）的基本原理是将模具上的图形直接转移至衬底，从而实现批量化复制。与传统光刻工艺相比，纳米压印还具有工艺简单、分辨率高、生产效率高、成本低等显著优势，已成为半导体加工工艺中最重要的技术路线之一。

在纳米压印工艺过程中，模板和器件的关键尺寸（CD）、垂直角度（侧壁角）以及特征高度均是至关重要的工艺参数，其最小特征尺寸有时可达10 nm以下。为了对这些纳米结构参数进行表征，业界通常采用SEM和AFM进行测量。然而，SEM和AFM在测量过程中均会对样品造成不可逆的损坏，属于破坏性表征手段，难以满足在线无损检测的需求。

本研究在纳米光栅的制备过程中引入Flexfilm费曼仪器光谱椭偏仪及自主建立的拟合模型，对纳米结构光栅的关键尺寸进行测量，在实现样品无损检测的同时，与SEM表征结果相互验证。实验结果表明，在入射角60°、方位角75°的测量条件下，对纳米结构关键尺寸、侧壁角等三维形貌参数的测量精度最高可达99.97%，充分证明了该技术在纳米结构无损检测领域具有重要的推广价值。

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光谱椭偏仪工作原理

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椭圆偏振仪光路简图

光谱椭偏仪是一种利用偏振光与介质相互作用来分析材料光学特性及表面结构的非破坏性测量仪器。其基本原理是将具有特定偏振态的椭圆偏振光投射到待测纳米结构表面，通过测量待测结构的零级衍射光，获取偏振光在反射前后偏振状态的变化信息，进而提取出待测结构的关键尺寸等几何参数。该方法本质上属于光学散射测量法，具有测量速度快、成本低、非破坏性以及易于在线集成等突出优点。

在椭偏仪的测量体系中，采用椭圆函数 ρ 来表征反射光形成椭圆偏振光的特性：

其中，tanψ 表示反射光两个偏振分量（P分量与S分量）的振幅系数之比，ψ称为偏振参数；rP为反射光在P平面内的偏振分量，rS为反射光在S平面内的偏振分量；Δ为两偏振分量之间的相位差。

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数据拟合方法

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基于光学散射的纳米结构测量是一种模型驱动的测量方法：光谱椭偏仪首先测量纳米结构样件的实测光谱，同时基于电磁波理论求解待测纳米结构的理论光谱，最后通过优化求解算法从两者的差异中提取纳米结构的几何参数。

拟合优度的量化采用均方根误差（MSE）来衡量实测光谱数据与模型计算光谱数据之间的吻合程度：

其中，n为测量波长数量，k为拟合参数数量；下标 m 和 c 分别对应实测光谱与模型计算光谱。参数 N、C、S由椭偏参数 ψ和 Δ导出，具体关系为：N=cos(2ψ)，C=sin(2ψ)cos(Δ)，S=sin(2ψ)sin(Δ)。在拟合过程中，采用非线性回归算法（Levenberg-Marquardt算法）自动调整模型参数，以获得最小MSE值。MSE值越小，表示实测光谱与模型计算光谱之间的拟合程度越好；当模型计算光谱与实测光谱实现最佳拟合时，即可确定待测纳米结构的几何参数。

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模型建立的基本考量

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光谱椭偏仪是一种以模型分析为基础的测量设备，数据拟合结果的准确性在很大程度上依赖于所建立模型的适当性。在实际分析过程中，常见的三类光学材料分别为半导体、金属和电介质。对于单晶硅等光学参数较为稳定的单晶材料，其折射率 n和消光系数 k已内置于软件数据库中；而金属和电介质的光学参数与制备工艺密切相关，差异较大，需要在实测过程中进行严格校准，以确保拟合精度。

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光刻胶单层膜的光学参数测定

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(a)拟合所建两层膜模型; (b)硅基光刻胶SEM; (c)光谱椭偏仪拟合曲线

实验首先采用匀胶方法在硅片表面旋涂一层光刻胶薄膜，所用压印胶为STU220胶。两步匀胶参数设定为：第一步转速500 r/min，时间10 s；第二步转速3000 r/min，时间50 s；匀胶完成后在95°C下烘烤3 min，再在室温下进行紫外曝光1 min，得到固化后的光刻胶薄膜。

依据两层膜模型，设定基底材料为硅、薄膜材料为电介质，利用Flexfilm费曼仪器光谱椭偏仪对该硅基光刻胶薄膜进行测试。测试结果显示，椭偏角φ和δ的实测曲线与模型拟合曲线高度吻合，拟合匹配程度优异。光谱椭偏仪测量所得光刻胶厚度为276.02 ± 0.099 nm，而基于场发射扫描电子显微镜的SEM表征结果显示膜厚为273 nm，两者结果高度吻合，验证了光谱椭偏仪对光刻胶单层膜测量的准确性。同时，在波长632.8 nm条件下，测得光刻胶的消光系数 k=0.00074187±6.0014×10−5，折射率n=1.60208，这两个光学参数为后续光栅模型的建立提供了重要参考依据。

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硅基纳米光栅的制备与测量

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(a)硅基光栅正面SEM; (b)硅基光栅侧面SEM;(c)光谱椭偏仪硅光栅拟合模型

硅基光栅参数测量值与拟合值比对图

本文采用光刻工艺制备硅基纳米光栅，并建立相应的测试模型，利用Flexfilm费曼仪器光谱椭偏仪原理样机进行测量与拟合，同时以SEM观测其形貌，共同论证测量和拟合结果的正确性。

SEM正面图像显示，硅基光栅的周期性非常规整，占空比约为50%。截面SEM图像可清晰观察到光栅的截面形貌呈梯形，这是由于在硅的干法刻蚀过程中，气相和固相界面处发生各向异性化学反应，导致侧壁形成一定的倾斜角度。在光谱椭偏仪测量拟合中，采用与光栅截面形貌相匹配的梯形截面模型进行建模。

硅基光栅结构参数实测和提取值对比

测量与拟合结果表明，光栅宽度（P1）实测值为353.77 nm，高度（P3）实测值为462.94 nm，侧壁角（P2）实测值为87.7°；光谱椭偏仪拟合结果分别为宽度350.51 nm、高度469.26 nm、侧壁角87.25°，均方误差MSE为32.84。由此可见，光谱椭偏仪的拟合测量结果与SEM表征形貌保持高度一致。

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光刻胶纳米光栅的纳米压印制备与测量

(a)纳米压印光刻胶光栅正面 SEM; (b)纳米压印光刻胶光栅侧面 SEM; (c)光谱椭偏仪光刻胶光栅模型

在硅基光栅测量验证的基础上，进一步以硅基光栅为纳米压印初始模板，选用P⟨100⟩晶向的2英寸单晶硅片作为实验衬底，通过热压印工艺完成光刻胶光栅的制备。具体流程如下：软模板选用热塑性聚合物IPS；利用IPS软模板对硅基STU220光刻胶层实施紫外压印，压印工艺参数设定为：压印温度70°C，压强20 bar（1 bar = 10⁵ Pa），紫外曝光时间1 min，压印时间20 min；压印完成后冷却至室温脱模，得到光刻胶纳米光栅。

在对光刻胶光栅进行光谱椭偏仪拟合时，引用前述硅基光刻胶单层薄膜实测所获得的消光系数和折射率，建立与光刻胶光栅截面形貌对应的拟合模型。SEM图像显示，纳米压印所得光刻胶光栅的形貌完整，周期结构均匀，截面同样呈梯形特征。

光刻胶光栅结构参数实测和提取值对比

测量与拟合结果表明，光栅宽度（P1）SEM实测值为347.8 nm，侧壁角（P2）为87.1°，光栅高度（P3）为464.9 nm，脱模后残留层厚度（P4）为67.1 nm；光谱椭偏仪拟合结果分别为宽度351.73 nm、侧壁角87.12°、高度463.91 nm、残留层厚度62.76 nm，均方误差MSE仅为40.127。与SEM表征结果相比，各参数拟合测量的最高精度达到99.97%，最大误差不超过1%，表明测量值非常接近真实值，光谱椭偏仪测量结果与SEM表征形貌保持高度一致。

本文首先通过测量硅基单层光刻胶薄膜，精确获取了光刻胶的光学参数（折射率 n 和消光系数 k）。在此基础上，分别利用光刻工艺和纳米压印工艺制备了硅基纳米光栅和光刻胶纳米光栅，并运用光谱椭偏仪（Flexfilm费曼仪器）对两类纳米光栅样品进行建模、测量和拟合，同时结合SEM进行形貌表征，相互验证了光谱椭偏仪测量与拟合数据的正确性。实验结果表明，在入射角60°、方位角75°的测量条件下，光谱椭偏仪对纳米结构关键尺寸、侧壁角等三维形貌参数的测量精度最高可达99.97%。相较于SEM和AFM等有损表征手段，光谱椭偏仪能够在不对样品造成任何损伤的前提下实现高精度的纳米结构参数测量，充分证明了光谱椭偏仪在纳米结构光栅无损检测领域具有广阔的应用前景和高度的工程可行性，对推动半导体工艺中无损检测技术的发展具有重要意义。

Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪

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Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪拥有高灵敏度探测单元和光谱椭偏仪分析软件，专门用于测量和分析光伏领域中单层或多层纳米薄膜的层构参数（如厚度）和物理参数（如折射率n、消光系数k）

• 先进的旋转补偿器测量技术：无测量死角问题。
• 粗糙绒面纳米薄膜的高灵敏测量：先进的光能量增强技术，高信噪比的探测技术。
• 秒级的全光谱测量速度：全光谱测量典型5-10秒。
• 原子层量级的检测灵敏度：测量精度可达0.05nm。

Flexfilm费曼仪器全光谱椭偏仪能非破坏、非接触地原位精确测量超薄图案化薄膜的厚度、折射率,结合费曼仪器全流程薄膜测量技术，助力半导体薄膜材料领域的高质量发展。

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原文参考：《基于光谱椭偏仪的纳米光栅无损检测》

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