光谱椭偏术在等离子体光栅传感中的应用：参数优化与亚皮米级测量精度

基于衍射的光学计量方法（如散射测量术）因精度高、速度快，已成为周期性纳米结构表征的关键技术。在微电子与生物传感等前沿领域，对高性能等离子体纳米结构（如金属光栅）的精确测量提出了迫切需求，然而现有传统光学模型（如有效介质近似）往往难以准确描述其复杂的光学响应，这限制了相关器件在尺寸计量与高灵敏度传感中的应用。Flexfilm全光谱椭偏仪可以非接触对薄膜的厚度与折射率的高精度表征，广泛应用于薄膜材料、半导体和表面科学等领域。

本研究采用反射模式光谱椭偏仪测量电子束光刻制备的金光栅，结合有限元法建模，通过优化光栅参数（关键尺寸、周期等）和测量参数（波长、入射角等），显著提升了尺寸测量与传感灵敏度，最终实现关键尺寸、覆盖层厚度的皮米级检测，折射率检测限低至约10⁻⁵RIU，为等离子体衍射结构的高精度计量提供了有效方案。

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实验方法

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（a）制备在熔融石英基底上的—维金质光栅三维示意图;（b）所制备的不同关键尺寸金质光栅结构的扫描电子显微镜图像

在玻璃基底上制备了周期Λ=200nm、厚度 dg= 60nm、线宽（关键尺寸CD）分别为70、90、110及130nm的一维金质光栅。

制备采用自上而下工艺：先在基底上沉积铬粘附层与金层，再溅射铬硬掩模，接着通过电子束光刻定义图形，并经过离子刻蚀将图案依次转移至铬掩模和金层，最终去除残留铬层。

光栅尺寸参数通过JCMsuite有限元求解器进行设计优化，目标为最大化 p光和 s光反射系数间的振幅比 Ψ 与相位差 Δ 的变化。使用椭偏仪在 60°–75° 入射角范围内进行测量。检测限（LOD）通过Python调用JCMsuite包进行计算。

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结果与讨论

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光谱拟合与模型比较

（a）和（b）展示了入射面垂直于光栅线条时，在 Φ=70∘、CD=70nm、dg=60条件下测量和有限元模拟的Ψ和Δ光谱;（c）和（d）代表了所制备光栅样品（具有不同CD值，单位为nm）在 Φ=70∘和 dg=60条件下测量的Ψ和Δ光谱

EMA模型将光栅视为混合了金与空气折射率的均匀层，其适用前提是特征尺寸远小于波长（准静态极限）。计算表明，未考虑各向异性是导致标准BEMA模型失效的主因。各向异性BEMA模型在波长大于600nm（λ/Λ≈0.3）时与测量结果吻合较好，但在更短波长处偏差增大。

检测限分析与参数灵敏度

测量值的不确定度可通过重复测量的标准偏差评估。模型参数的测量灵敏度则采用检测限概念进行分析，通过计算 Ψ 和 Δ 对各参数 P 的偏导数fΨ=∂Ψ/∂P与 fΔ=∂Δ/∂P，并结合测量噪声 σ{Ψ,Δ}，得到LODP(Ψ,Δ)=σΨ,Δ/fΨ,Δ。

覆盖层厚度与环境折射率检测限

检测限图：（a,b）针对覆盖层厚度 d（dg=60dg=60 nm,CD=110nm，不同 ΛΛ 值）；（c,d）针对环境折射率 na（Λ=200,CD=110nm, Φ=70∘，不同 dg值）；（e,f）针对环境折射率 na（Λ=200,CD=110nm, dg=60，不同Φ值）。各子图分别基于（a,c,e）Ψ 和（b,d,f）Δ计算得出

对于na，基于 Δ 计算的LODn优于基于 Ψ 的结果，最佳值可达约10⁻⁵RIU（dg=55nm时）。最佳灵敏度区域位于400–500nm波段，并随 dg 或 Φ 增大略向长波方向移动。对于覆盖层厚度d，LODd同样显示出 Δ 远优于 Ψ 的特点，灵敏度达皮米量级。若将折射率灵敏度转换为质量灵敏度（例如对于蛋白质层，n≈1.45），利用DeFeijter公式估算的表面质量密度检测限可达约10⁻⁹g/cm²（10pg/mm²）。

光栅尺寸参数的检测限

在 Λ=200、Φ=70∘、dg=60nm条件下，（a）Ψ和（b）Δ在波长-关键尺寸（λ-CD）平面上的映射图。（c）LODΨ(CD)和（d）LODΔ(CD)分别根据（a）和（b）计算得出的映射图。在（c）和（d）中，z轴范围被拉伸（非自动缩放）以更好地显示，超出截断值的区域显示为白色

在 Λ=200、Φ=70∘、dg=45nm条件下，（a）Ψ 和（b）Δ 在波长-关键尺寸（λ-CD）平面上的映射图。（c）LODΨ(CD)和（d）LODΔ(CD)分别根据（a）和（b）计算得出的映射图。在（c）和（d）中，z轴范围被拉伸（非自动缩放）以更好地显示，超出截断值的区域显示为白色

光栅自身尺寸参数（Λ,CD,dg）的测量灵敏度也可用相同方法评估。测量结果显示在固定Λ、Φ和dg条件下，Ψ 和 Δ 在λ-CD平面上的二维映射，以及据此计算的LODCD图谱。图谱中可见明显的共振特征，对应系统中激发的光学模式。在某些区域（如CD≈80nm、λ≈620nm附近；CD≈70nm、λ≈590nm附近），基于Δ的LODCD显示出亚皮米级的极高灵敏度，这些波长与金的局域表面等离子体共振密切相关。

图谱的精细结构及LOD值的巨大变化（跨越超过5个数量级）凸显了灵敏度对参数空间的强烈依赖。比较dg=45nm与60nm的图谱发现，光栅厚度的增加会引起共振位置偏移与展宽，表明几何尺寸对等离子体耦合与衍射效应有显著影响。

本研究成功开发了二维有限元模型，用于计算金光栅的光谱椭偏响应，计算结果与电子束光刻制备的光栅的光谱椭偏测量结果具有良好的一致性。实测光谱与计算光谱之间的差异无法通过参数拟合完全消除，这表明光栅可能存在线边缘粗糙度、侧壁角度等缺陷，或者二维模型在描述该类结构时存在一定局限性。基于有限元模型计算得到的检测限显示，对相位敏感的光谱椭偏参数（Δ）具有更优的检测性能，覆盖层厚度和关键尺寸（CD）的检测限达到皮米级，折射率的检测限为10⁻⁵。除了在非克列奇曼构型中展现出的高灵敏度外，研究还证实了优化光栅参数和测量参数对于获得最佳灵敏度的重要性。后续将计划通过在光栅上开展进一步测量，深入揭示相关灵敏度数值。

Flexfilm全光谱椭偏仪

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全光谱椭偏仪拥有高灵敏度探测单元和光谱椭偏仪分析软件，专门用于测量和分析光伏领域中单层或多层纳米薄膜的层构参数（如厚度）和物理参数（如折射率n、消光系数k）

• 先进的旋转补偿器测量技术：无测量死角问题。
• 粗糙绒面纳米薄膜的高灵敏测量：先进的光能量增强技术，高信噪比的探测技术。
• 秒级的全光谱测量速度：全光谱测量典型5-10秒。
• 原子层量级的检测灵敏度：测量精度可达0.05nm。

Flexfilm全光谱椭偏仪能非破坏、非接触地原位精确测量超薄图案化薄膜的厚度、折射率,结合费曼仪器全流程薄膜测量技术，助力半导体薄膜材料领域的高质量发展。

原文参考：《Spectroscopic Ellipsometry of Plasmonic Gratings�Ideal Parameters for Sensing and Subpicometer Measurement Uncertainty》

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