微波碱熔消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含包覆碳的磷酸铁锂中的磷、铁、锂

1实验部分

1.1主要仪器和试剂

仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）；微波消解仪。

试剂：GSBG62001锂、GSBG62020-90铁、GSBG6200-90磷标准溶液，质量浓度1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心；NaOH，分析纯级，天津市致远化学试剂有限公司；w（HCl）20%的盐酸；二级水。

1.2实验方法

称取含包覆碳的磷酸铁锂电池正极材料样品0.1g（精确至0.0001g），放入微波消解罐，加入少量水充分润湿，再加入NaOH0.8～1.0g，在功率750～800W下微波作用5min，取出冷却至室温，旋开盖，用盐酸热溶液（50～60℃）浸取溶块，然后用盐酸冷溶液洗涤（室温）并转移至100mL容量瓶，至容量瓶2/3处摇匀，加水至100mL，定容；双层慢速定量滤纸干过滤（弃去最初几毫升滤液，用30倍显微镜观察，滤液已没有黑色微小碳粒），吸取滤液10mL至100mL容量瓶中，水定容即成待测液，同时做空白。

1.3混合标液制作方法

分别将Li、P、Fe标准溶液（1000μg/mL）用同样的试剂空白液稀释成100μg/mL的标准储备液。

随同样品制备的试剂空白各吸取10mL至5个10.0mL容量瓶中，按照ρ（P）6.00、12.00、18.00、24.00、30.00μg/mL，ρ（Fe）20.00、25.00、30.00、35.00、40.00μg/mL，ρ（Li）2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/mL分别加入相应的Li、Fe、P标准储备液后定容。

2结果与讨论

2.1仪器工作条件、分析谱线和线性范围

根据已有文献和现有仪器条件进行设计优化，仪器工作参数见表1。

仪器工作条件：高频功率1.1～1.2kW，雾化器流量0.7～0.8L/min，等离子体气流量4.12L/min，辅助气流量1.0L/min，提升延时15s，稳定时间10s，泵速12r/min。

2.2准确度、精密度实验

按1.2节方法进行5次平行测定并与GB/T33822—2017方法进行比较，结果见表2。

从表2可知，本方法与标准法测定结果对比，无显著性差异，3种元素5次测定的标准偏差都小于2%，准确度高，精密性好。

2.3加标回收率实验

本方法加标回收率实验结果见表3。从表3可知，P、Fe、Li加标回收率分别为91.0%～109.0%、104.0%～109.3%、98.0%～103.7%。

2.4方法检出限

对空白样品平行测定11次，根据标准偏差的3倍计算出检出限为：磷0.038μg/mL、铁0.032μg/mL、锂0.039μg/mL。

2.5盐分高容易堵塞管路问题的解决措施

磷酸铁锂电池材料及熔剂都属高盐类物质，虽然稀释了10倍检测，但为预防ICP管路工作压力大出现堵塞，建议采用海水雾化器，虽然对检测灵敏度有所降低，但因为不是痕量分析，灵敏度的微小降低对实验结果准确度的影响在可接受范围之内。

方法来源：[1]彭桦,张江坤,余慧茹,等.微波碱熔消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含包覆碳的磷酸铁锂中的磷、铁、锂[J].磷肥与复肥,2023,38(05):47-48.

审核编辑 黄宇