台阶仪在Mo₂C薄膜测量中的应用 | 粗糙化比率>1的薄膜材料

在薄膜科学与技术领域，表面粗糙度是评价薄膜质量、理解生长机制的重要指标。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量，精确测定样品的表面台阶高度与膜厚，为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。

本文基于台阶仪对Mo₂C薄膜表面粗糙度的测量结果，结合晶粒边界修正，系统分析了其快速粗糙化现象，并对常规粗糙化理论难以解释的实验现象提出了新的理论模型。

1

实验方法与表面形貌测量

flexfilm

研究采用Al₂O₃陶瓷为基底，通过金属有机物化学气相沉积技术制备Mo₂C膜。沉积过程中，Mo(CO)₆气体流量控制在0.5 mL/s，反应室压强为220 Pa，沉积完成后进行300 s的退火处理。通过改变基底温度与沉积时间，获得不同生长条件下的薄膜样品。

利用X射线衍射仪进行物相分析，确认薄膜成分为Mo₂C，具有密排六方结构。扫描电子显微镜观察显示，薄膜表面呈峰峦状小岛结构，且在不同方向上形貌基本一致，表现出各向同性特征。

不同沉积时间下台阶仪测量图谱

不同基底温度下台阶仪测量图谱

表面粗糙度的定量测量采用Flexfilm台阶仪。测量时，探针压力设定为11 mg，扫描范围为0–200 μm，测点间距为0.1 μm。台阶仪测量图谱表明，对于同一样品，不同方向的测量结果基本一致，进一步验证了薄膜表面的各向同性。

2

表面高度分布与粗糙度分析

flexfilm

不同沉积时间下 Mo2C 膜表面高度分布:圆点为测量值,曲线为拟合线

不同基底温度下Mo₂C膜表面高度分布

在台阶仪测量数据的基础上，研究对表面高度分布进行了统计分析。具体方法为：以测量零线为高度零点，读取各测试点上下端点坐标作为台阶高度值；按0.1 μm的高度区间划分，统计各区间内的台阶数目，从而得到表面高度分布函数。不同沉积时间和基底温度下的测量结果显示，表面高度分布可用高斯函数良好拟合，拟合参数包括分布极大值对应的高度h₀、极大值H以及粗糙度w。

考虑到Al₂O₃陶瓷基底本身并非理想平面，其基底粗糙度w约为0.28 μm。在沉积初期，粒子优先沉积于基底较低位置，表面粗糙度先减小，在沉积时间约为0.5 min时达到最小值0.07 μm，随后逐渐增大。在长时间沉积条件下，基底粗糙度对生长粗糙度的影响可忽略，因此研究将生长粗糙度wg作为主要分析对象。

粗糙度随沉积时间与温度的变化规律

不同沉积时间下Mo₂C膜表面的h0、H、w和wg值（Ts＝500℃）

不同基底温度下Mo₂C膜表面的h0、H、w和wg值（ t ＝12min）

实验结果表明，在沉积温度固定为500 °C时，沉积时间小于10 min，生长粗糙度随沉积时间迅速上升；超过10 min后，粗糙度变化趋于平缓，表现出标度行为，饱和时间tp为10 min。在t < tp阶段，wg随时间的增长符合幂律关系，粗糙化比率β约为1.07，远大于常规粗糙化理论中β < 0.5的预期，表明Mo₂C膜属于快速粗糙化现象。

在沉积时间固定为12 min时，生长粗糙度随基底温度升高而增大，呈现非线性关系，这与常规粗糙化理论中粗糙度随温度升高而减小的结论明显不同。

常规粗糙化理论的局限性

常规粗糙化理论基于KPZ方程及其扩展形式，认为表面粗糙化主要来源于粒子流随机性引起的噪声涨落，而表面扩散则起到平滑作用。在忽略基底粗糙度、假设薄膜为单晶的条件下，理论预测粗糙化比率β < 0.5，且粗糙度随温度升高而减小。然而，Mo₂C膜的实验测量结果明显偏离这一理论预期，说明现有常规理论难以解释其快速粗糙化行为。

快速粗糙化的理论模型与指数计算

为解释上述现象，研究提出考虑晶粒边界影响的物理模型。Mo₂C膜为多晶结构，晶粒平均粒径约为20 nm，晶粒边界线密度较高，约为5×10⁷ m⁻¹。这些边界形成局域势垒，阻碍吸附粒子在晶粒间的扩散，从而促进表面粗糙化。相比之下，气源噪声涨落和其他点缺陷的影响较小，在模型中可忽略。

在忽略噪声项的条件下，研究引入晶粒边界势V(x)，建立了一维动力学方程。通过傅里叶变换与标度分析，得到生长粗糙度wg的标度行为。当相关长度远小于系统尺寸时，wg²与时间的关系满足幂律形式。取动力学指数Z=4，维数D=1，计算得到β=0.875。若进一步考虑气源噪声涨落（其贡献的β约为1/11），则β可达0.9659，与实验值1.07的相对误差为9.73%。若再计入基底粗糙度的影响，理论与实验结果的吻合程度更高。

粗糙度与温度的关系

在粗糙度与温度关系方面，研究基于沉积速率的温度依赖性，结合Langmuir吸附动力学理论与Arrhenius公式，建立了粗糙度与温度之间的关系式。在低温区（T < 720 K），沉积过程以物理吸附为主，粗糙度随温度升高而增大。理论计算得到的wg-T曲线与台阶仪测量值基本一致，表明模型能够较好地描述Mo₂C膜表面粗糙度随温度的变化趋势。

研究指出，在低温区，晶粒边界势垒限制了粒子的扩散范围，温度升高虽促进沉积速率，但也使后沉积粒子更快覆盖早期沉积粒子，从而削弱扩散平滑作用，导致粗糙度增大。在高温区，由于Mo₂C热分解及成膜过程异常，实验值偏离理论预测。

综上所述，Mo₂C膜表面粗糙度表现出明显的快速粗糙化特征，其粗糙化比率大于1，且随温度升高而增大。晶粒边界的大量存在是导致这一现象的关键因素。通过引入晶粒边界势垒修正，建立的动力学模型能够较好地解释台阶仪测量所获得的粗糙度演化规律，为理解多晶薄膜的快速粗糙化行为提供了理论依据。

Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪

flexfilm

费曼仪器探针式台阶仪在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域，表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值，尤其是台阶高度是一个重要的参数，对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制，是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。

• 配备500W像素高分辨率彩色摄像机
• 亚埃级分辨率，台阶高度重复性1nm
• 360°旋转θ平台结合Z轴升降平台
• 超微力恒力传感器保证无接触损伤精准测量

费曼仪器作为国内领先的薄膜厚度测量技术解决方案提供商，Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以对薄膜表面台阶高度、膜厚进行准确测量，保证材料质量、提高生产效率。

原文参考：《Mo₂C膜表面快速粗糙化现象研究》

*特别声明：本公众号所发布的原创及转载文章，仅用于学术分享和传递行业相关信息。未经授权，不得抄袭、篡改、引用、转载等侵犯本公众号相关权益的行为。内容仅供参考，如涉及版权问题，敬请联系，我们将在第一时间核实并处理。