透射电镜（TEM）样品制备方法

在材料科学与生命科学的研究中，透射电子显微镜（TEM）已成为探索微观世界不可或缺的工具。然而，许多科研人员在TEM分析过程中常常遇到图像质量不理想、数据解读困难的问题，其根源往往不在于仪器操作或分析技术，而在于实验的第一步——样品制备。

一、TEM样品的基本要求

1. 样品须为固体，且厚度通常应小于100 nm；

2. 在电镜的电磁环境中保持稳定，不会被吸附至极靴；

3. 能够耐受高真空环境，结构不发生变化；

4. 无水分或其他易挥发成分，如存在需提前进行干燥处理。

在实际操作中，科研人员需根据材料特性灵活调整制备方案。

二、粉末样品制备

粉末样品通常经超声分散于适当溶剂中，滴加在覆盖有支持膜的专用铜网上，干燥后即可用于观察。在铜网选择上，需根据样品特性选用微栅、超薄碳膜或双联载网等不同类型。此外，溶剂的选择（如水或丙酮）以及超声处理参数也需根据样品极性和团聚程度进行优化。

三、块体样品制备

块体样品（如金属、陶瓷等）通常需通过特定技术加工成电子束可穿透的薄膜（厚度一般低于100 nm）。常用的方法包括电解双喷、离子减薄、聚焦离子束（FIB）、超薄切片及冷冻切片等。以下重点介绍几种适用于块体材料的制样工艺：

1.电解双喷法：

这种方法工艺相对简单，操作便捷，成本较低，且制备的样品中心薄区范围大，有利于电子束穿透。然而，它要求试样本身具有良好的导电性。此法制备的样品十分脆弱，一旦制成需立即取下放入酒精液中多次漂洗，否则残留电解液会继续腐蚀薄区，导致样品损坏甚至报废。如不能及时观察，需将试样妥善保存于甘油、丙酮或无水酒精中。

2.离子减薄法：

该方法利用氩离子束以一定倾角（通常为5-30度）轰击样品表面，逐步实现减薄。它特别适用于陶瓷、金属间化合物等脆性材料。不过，离子减薄过程耗时较长，通常需要十几小时甚至更久，工作效率较低。虽然此法可适用于各种材料类型，但减薄过程中会产生较高温度，因此不适合热敏感性材料。

3.聚焦离子束技术：

聚焦离子束（FIB）是近年来迅速发展的先进制样技术，它利用电透镜将离子束聚焦成极小尺寸进行显微切割。目前商用系统多采用液态镓离子源，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压和良好的抗氧化能力。

（1）高精度定位与定点加工能力：FIB系统通常与扫描电子显微镜（SEM）集成，构成双束系统（Dual-Beam FIB-SEM）。用户可先利用电子束进行高分辨率成像，快速定位感兴趣的特征（如特定晶粒、界面、缺陷或电路节点），然后切换离子束进行毫微米级的精确定点切割，实现“所见即所铣”。

（2）优异的截面制备能力：FIB是制备横截面薄膜样品的理想工具，能够直接在块状样品的特定位置（如界面、涂层、颗粒内部等）提取出厚度小于100 nm的透射电镜薄片。这对于研究材料的内部微观结构、界面反应、失效分析等至关重要。

（3）广泛的材料适用性：与电解双喷、离子减薄等方法相比，FIB几乎适用于所有固体材料，包括不导电的陶瓷、半导体、复合材料等，极大地扩展了TEM分析的样品范围。

（4）多功能集成：除了减薄和切割，FIB还可在样品上进行金属或绝缘体的定点沉积，以保护敏感结构或制备特定器件；同时，利用离子束成像可实时监控加工过程。

4.超薄切片法：

这种方法主要针对生物类样品、高分子材料、微纳米颗粒和橡胶等软质材料。由于电子穿透组织的能力有限，超薄切片技术应运而生。它能够制备出厚度仅为80-100纳米的极薄切片，满足电子显微镜观察的特殊需求。

制样方法的选择策略

面对多种制样方法，研究人员需根据样品特性与研究目的做出合理选择。导电性良好的金属样品可优先考虑电解双喷法；脆性陶瓷材料则适合离子减薄；对于需要精确定位分析的特定微区，FIB技术展现出独特优势；而生物软组织及高分子材料通常采用超薄切片法。此外，交叉使用多种方法往往能获得更佳效果。例如先通过机械研磨初步减薄，再使用离子减薄进行精细处理；或者结合FIB与超薄切片技术处理特殊复合材料。

结语

样品制备作为TEM分析的首个环节，其重要性不言而喻。一个微小的制样失误可能导致前期所有研究努力付诸东流，而精良的样品制备则为获得高质量数据奠定坚实基础。随着材料科学的不断发展，新的样品制备方法也在不断涌现，科研人员应当根据自身研究需求，选择合适的制样策略，同时在实践中积累经验，不断提升制样技能。