如何制备合适的TEM样品

在材料科学与生命科学的研究中，透射电子显微镜（TEM）已成为探索物质微观世界不可或缺的工具。然而，许多科研人员在TEM分析过程中常常遇到图像质量不理想、数据解读困难等问题，其根源往往在于最初的样品制备阶段。不适宜的样品厚度、差的导电性或制样过程中引入的损伤，都会直接导致电子束穿透异常、图像畸变甚至样品报废。合乎规范的样品与恰当的制备方法是所有TEM数据可靠性的根本前提。

TEM样品的基本要求

制备合格的TEM样品需满足一系列严格条件，这些条件直接关系到电子束与样品的相互作用以及最终图像的准确性。

首先，样品厚度必须小于100纳米。

这一要求源于电子束在物质中的穿透能力限制。过厚的样品会导致电子束无法穿透，而过薄则可能使样品缺乏代表性。极薄的厚度确保了电子束能够有效地穿过样品，携带其内部结构信息到达探测器。

其次，样品在电镜电磁场作用下需保持稳定，不会被吸出附于极靴上。

这一特性对于磁性材料尤为重要，因为强磁场环境可能导致磁性样品位移或变形，影响观察甚至损坏仪器。

第三，样品必须能在高真空环境中保持稳定性。

TEM工作时需要极高的真空度，任何挥发性物质的释放都会破坏真空环境，污染镜筒，影响图像质量。

最后，样品应不含有水分或其他易挥发物。

如果样品含有这些成分，必须在制样前进行适当的烘干处理，以避免在真空环境中挥发。

TEM样品制备方法详解

根据材料类型和研究目标，TEM样品制备方法可分为多种类型，主要包括粉末样品、块体样品、生物样品和复型膜样品。每种方法都有其特定的适用场景和操作要点。

1.粉末样品制备

粉末样品制备的核心是有效分散并固定颗粒。通过超声波分散制成悬浮液，滴加在专用铜网上干燥成型。

铜网选择是粉末样品制备中的关键环节。

（1）普通碳支持膜适合低倍率观察，但在高倍率下碳膜本身的衬度会变得明显，干扰样品观察；

（2）微栅膜具有微小孔洞，样品可搭载在孔的边缘，在孔内的部分可实现无背底观察，显著提高成像衬度；

（3）超薄碳膜专门用于量子点等超小颗粒和二维材料的观察；

（4）双联载网支持膜则适用于磁性样品，可避免其吸附到透射电镜的极靴上；

（5）对于含铜材料，应选择镍网、钼网或金网，避免铜元素干扰。

溶剂选择需考虑样品性质：极性样品通常使用水或乙醇分散，而非极性样品则更适合使用丙酮等有机溶剂分散。

2.块体样品的制备块体样品的制备更为复杂，需要将宏观材料减薄至电子束可穿透的厚度。常用方法包括电解双喷、离子减薄、聚焦离子束（FIB）和超薄切片等。

（1）电解双喷法

主要适用于导电材料，如金属合金。这种方法工艺简单，操作方便，成本相对较低，能够在样品中心形成大范围的薄区，便于电子束穿透。然而，这种方法要求试样必须导电，且制样后需立即将试样放入酒精液中漂洗多次，否则残留的电解液会继续腐蚀薄区，损坏试样。

（2）离子减薄法

适用于陶瓷、金属间化合物等脆性材料。其原理是利用Ar离子束以一定倾角轰击样品，逐渐减薄样品。这种方法可适用于各种材料，但需时较长，通常需要十几小时甚至更长时间，工作效率较低。此外，减薄过程中会产生较高温度，因而不适合热敏感性材料。

（3）聚焦离子束（FIB）技术是近年来发展迅速的一种制样方法。

（4）超薄切片法主要针对生物类样品、高分子材料、微纳米颗粒和橡胶等软材料。这种方法制备的切片厚度通常在80-100纳米之间，由于电子穿透组织的能力有限，这样的厚度才能保证电子束有效穿透。

样品制备中的常见问题与解决方案

在实际操作中，即使遵循标准流程，仍可能遇到各种问题。以下是一些常见问题及应对策略：

1. 样品漂移问题通常源于样品固定不牢固或含有挥发性成分。确保样品充分干燥和稳定固定是解决这一问题的关键。

2.衬度不足可能由于样品过薄或材料原子序数过低造成。尝试不同的成像模式，如高角环形暗场像（HAADF），可能有助于改善衬度。

3.样品污染是常见问题，主要来源于制样过程中的杂质引入或不洁净的操作环境。保持工作区清洁，使用高纯度试剂和溶剂可有效降低污染风险。

4.对于电子束敏感样品，如某些有机材料和生物样品，降低电子束剂量或使用低温样品台可减少损伤。

结语

TEM样品制备需要理论知识与实践经验的结合。合适的制备方法不仅保证图像质量，更确保数据的可靠性。金鉴实验室的专业服务不仅限于测试和认证，还包括失效分析、技术咨询和人才培养，为客户提供一站式的解决方案，金鉴将继续秉承着专业的服务态度，不断提升自身的技术水平和服务质量，为FIB行业贡献我们的力量。