EBSD样品的常用制样方法

引言

利用EBSD 技术确定晶体结构及取向的主要特点之一是样品制备简单，那么一个合格的EBSD样品是什么样的呢？

对 EBSD 样品最基本的要求是：样品表面要清洁、平整、无应力(弹、塑性应力）、良好的导电性；尺寸约为 1cm3 或稍小一些，或为与加工方向轴平行的圆柱形样品。

样品的前处理

进行离子抛光前，我们会统一将样品处理成5*5*3mm的大小，然后进行机械抛光。

若样品小于上述尺寸条件，则可以直接对待测面进行机械抛光。

若一些样品边缘不平整，例如断口等，需要对断口进行保护，则在机械抛光前需要对样品进行包埋镶嵌。（我们目前有环氧树脂冷镶与导电热镶）

对于一些不导电的样品，如矿物等，可以通过喷碳，或者喷金来增加样品的导电性。

目前常见的EBSD样品制备方法有：机械抛光、化学抛光、电解抛光、离子抛光。其中，我司最常使用的是离子抛光

原理

惰性气体（通常为氩气）被电离后加速冲向样品表面。通过动量传递，撞击的离子以可控的速度从样品中溅射出材料。

离子抛光原来主要用于透射电镜样品制备中难以用电解双喷法制备的样品减薄。双喷法制样速度快,对设备要求稍低;小的稳压电源几百元即可购置到。而离子抛光设备成本高。但离子轰击是比较保险或好控制的方法，特别是处理多相样品比较合适。如果上达常规的样品制备方法仍得不到满意的菊池带，可用离子轰击的方法改善样品表面质量。国内外许多厂家都生产离子束样品制备设备，并向“全修复”方向发展。例如，美国 Fischione 1061和gatan695/691，可进行无污染样品制备，专门用于扫描电镜分析样品的抛光处理，见下图（Fischione 1061）。

使用该设备可完成下列工作：

（1）等离子抛光清洗；

（2）离子束刻蚀；

（3）CP截面切割。

此外,还能对样品进行平整化处理。

其他

聚焦离子束（FIB）技术

FIB技术利用配置高电流密度的Ga+ 离子枪，其最小离子束直径可达几个纳米，因此可在纳米尺度上进行金属、半导体或绝缘体材料准确的沉积，可对样品进行剥蚀、减薄，也可对样品进行选择性腐蚀处理及离子注入等。因此在对集成电路进行改性、制备纳米器件以及剖析微器件的横截面、一般金属样品的平面加工和横截面加工、透射电镜样品制备等方面有广泛的应用。

FIB切制的样面表面平整，非常适合直接进行 EBSD分析，所以它有两个方面的作用，一是对极微小，不规则样品的切割制备；二是进行三维 OIM分析；即逐层切割并进行取向成像分析，最薄的层可为50 nm，再用软件重构含取向（差）信息的三维形貌-取向图。

Thermo Scientific Helios 5 UX

（聚焦双束扫描电子显微镜）