和晟仪器丨橡胶炭黑含量测试方法

一、引言

炭黑是橡胶工业不可缺少的原料其用量仅次于生胶是一种最有效的、被广泛应用的补强剂.炭黑能改进硫化胶的性能提高胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲劳和耐磨耗性能。

适用以下橡胶测试

l 天然橡胶或异戊橡胶;

l 顺于橡胶;

l 丁苯橡胶;

l 丁基橡胶;

l 丙烯酸酯橡胶;

l 乙丙橡胶;

l 聚醚;

l 衍生的聚乙烯化合物;

l 硅橡胶;

l 氟硅橡胶;

l 氯磺化聚乙烯（氯的质量分数小于30%）。

二、测试标准

GBT 3515-2005 橡胶 炭黑含量的测定 热解法

三、测试仪器

上海和晟 HS-TH-3500 炭黑含量测试仪

四、取样

1、从样品中取至少1.5g样品，最好从多个部位取样，具有代表性。

2、橡胶通过辊距不超过0.5mm的开炼机6次，从压出胶片上剪下约0.1g~0.5g试样，样品如果不能均匀的通过开炼机，那么将样品切成每边不超过1mm的小块。

3、称取试样精确至0.1mg，并记录这个质量m0。

4、用滤纸包好试样，用丙酮（4.4）抽提4h或直到与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有沥青，则用二氯甲烷抽提4h或直到与试样接触的抽提液无色为止。未硫化的胶料不能用二氯甲烷抽提，可以采用ETA（4.5）代替丙酮和二氯甲烷。

注∶如果胶料含有丙酮中不能完全溶解的材料如沥青，才需要用二氯甲烷抽提。称样前将试样剪碎有利于抽提，为此可以让试样在最小银矩下通过开炼机。

7.3 从滤纸中取出已抽提过的试样放在100℃±3℃烘箱中烘干，至溶剂挥发尽。

一、测试步骤

1、定量地将干燥后的试样放入石英舟内，再放入燃烧管靠近氮气入口处。

2、设备加热至850℃±25℃，但让石英舟处在燃烧管冷端，管子的另一端与气体吸收装置相连。

3、将氮气以200 cm²/min 流量通入燃烧管，通氮5min 以上，以便清除燃烧管内的空气。

3、降低氮气流至约100cm3/min，在5min之内慢慢将石英舟移到燃烧管加热区。

4、让石英舟放在加热区保持5 min，使试样完全裂解。

5、石英舟移到燃烧管的冷端冷却10min，并保持燃烧管继续通氮气。

将石英舟放入干燥器内，待完全冷却后，称量（精确至0.1mg），记录此数据m1。

6、再将石英舟放到燃烧管内用入口连接器关上燃烧管，并将进气系统侧管与氧气或空气源相连，让通过的气体流量达到100cm³/min，将石英舟移至加热区，直到所有炭黑被完全燃尽。

7、把石英舟移入干燥器内，冷却至室温，称石英舟精确至0.1 mg，记录此数据 m2。

二、测试结果分析

炭黑含量以炭黑的质量分数X计，数值以百分数表示，按下式计算∶

计算公式

式中∶

m——试样的质量，单位为克（g）;

m———氮气中加热后石英舟和内容物的质量，单位为克（g）;

m——在氧或空气中炭黑燃烧后石英舟和残留物的质量，单位为克（g）。

注1∶试样可以从预先已抽提过的胶料中得到，此时由溶剂抽出量的修正可以获得试样质量mo。

注2∶若市场购买炭黑中含有任何在850℃下可挥发物质，它在氮气中裂解时亦会失去。因此，所求炭黑含量最终结果亦会少于这个量，此时若炭黑类型和厂家是已知的，则可以进行适当修正。