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透射电子显微镜(TEM)的系统化解读

金鉴实验室 2025-07-25 13:28 次阅读
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技术本质

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种以高能电子束代替可见光、利用电磁透镜实现聚焦与放大的成像系统。

其工作逻辑可以概括为:

1. 电子枪发射高速电子;

2. 超薄样品对电子产生散射、衍射或能量损失;

3. 散射后的电子被多级电磁透镜接力放大;

4. 探测器把电子信号转换为二维图像或衍射花样。

由于电子波长(0.00251 nm @ 200 kV)远小于可见光(400–700 nm),TEM的理论空间分辨率可达 0.05 nm,能够直接分辨原子柱、晶格缺陷、界面位错乃至单个大分子。

分辨率

1.三大常用指标

点分辨率:两个独立点之间的最小可分辨距离,日常报告中“0.1 nm”即指此值。

晶格分辨率:对周期性晶格条纹的极限分辨能力,通常高于点分辨率。

信息分辨率:傅立叶变换可识别的最高空间频率,代表仪器可传递的全部结构信息。

2.理论极限公式

阿贝方程给出 d = 0.61λ/β,其中 λ 为电子波长,β 为物镜收集半角;提高加速电压→λ 减小→d 减小。但真实仪器还受球差 Cs、色差 Cc、像散、样品漂移及信噪比限制。

Scherzer 分辨率:在特定欠焦量下,球差与衍射限平衡,rSch = 0.66 Cs^(1/4) λ^(3/4)。

STEM 模式:分辨率近似等于入射束直径,束径由会聚角、电子源亮度与透镜像差共同决定。

像差

1.球差(Spherical Aberration)

离轴电子被过度折射,点物成像为弥散圆盘。校正球差需引入非旋转对称的多极透镜或 Cs 校正器。

2.色差(Chromatic Aberration)

能量分散 ΔE 导致电子折射率不同,形成色散圆盘。超薄样品(< 50 nm)可减小 ΔE 影响;单色器或 Cc 校正器可进一步抑制。  

3.像散(Astigmatism)

透镜磁场非圆对称使焦点呈“线状”,通过八极消像散器可动态补偿。

衬度机制

质量-厚度衬度:不同区域对电子散射能力差异产生明暗对比。

衍射衬度:晶体取向差异导致特定晶面满足/偏离布拉格条件,晶界、位错呈现条纹或消光轮廓。

相位衬度:利用电子波相位差干涉形成高分辨像,可解析晶格原子柱。

Z 衬度:重原子散射更强,在 STEM-HAADF 模式下形成原子序数对比。

能量过滤衬度:通过 EELS 或 EFTEM 选取特定能量损失电子,实现元素、化学态分布成像。

磁/电衬度:洛伦兹显微术揭示磁畴;电子全息术测量内建电场。

核心部件与光路

电子枪:热发射(LaB6)、肖特基场发射或冷场发射,决定亮度与能量分散。

镜筒:多级电磁透镜(聚光镜、物镜、中间镜、投影镜)与光阑系统协同,实现束斑缩小、放大倍率切换与衍射模式转换。

真空系统:10⁻⁵–10⁻⁸ Pa 级高真空,避免电子散射与样品污染。冷阱吸附残余气体。

样品杆:双倾、加热、冷却、拉伸多种功能,保证样品位于物镜“优中心”以减少离轴像差。

探测器

荧光屏/CCD:实时观察与记录;

STEM 探测器:环形暗场、明场、BF/HAADF;

EDS:元素面分布;

EELS:电子能量损失谱,提供化学键与价态信息。

成像模式

明场(BF):插入物镜光阑仅让透射束通过,直观反映样品形貌与厚度。

暗场(DF):移动光阑选取某一衍射束,突出特定晶粒或缺陷。

选区衍射(SAED):在像平面插入选区光阑,获得微米级区域的晶体学信息。

会聚束衍射(CBED):纳米束斑下实现晶系、对称性、厚度定量。

STEM:扫描细束同步采集多种信号,实现原子分辨元素成像及光谱。

校准流程

1. 聚光镜对中与像散校正:确保束斑圆形、居中。

2. 优中心高度:调整样品 Z 轴,使旋转倾转时图像不漂移。

3. 聚焦:利用菲涅尔条纹或 FFT 实时判断正焦、欠焦与过焦。

4. 物镜像散与光阑对中:最小化像散星芒,获取高分辨细节。

参数设置范例

金属合金(厚 150 nm,含析出相):加速电压 200 kV → 减小 λ、提高穿透力; 聚光镜光阑 50 μm → 兼顾束斑尺寸与亮度; 物镜光阑 20 μm → 提高衍射衬度; 束流 50–100 pA → 避免热漂移;曝光 0.5–1 s,像素合并 2×2 → 平衡信噪比与辐射损伤。

生物切片(厚 70 nm,染色后):100 kV 足够穿透; 低剂量模式(≤ 10 e⁻/Ų)减少辐照损伤;明场成像,-2 μm Scherzer 欠焦增强相位衬度; 冷冻转移样品杆(-180 °C)抑制污染与漂移。

优势与限制

优势:亚埃级分辨率直接观察原子排列;衍射与光谱一体化,提供晶体学、化学、电子结构信息;环境扩展(原位加热、液体、气体)揭示动态过程。

限制:样品厚度 < 200 nm,超薄制备繁琐;高真空与电子束损伤限制生物、含水、易挥发样品; 无法直接获得三维表面形貌(需配合层析或原子探针); 设备与维护成本高昂,操作者需长期培训。

结语

TEM 不仅是纳米世界的“超级放大镜”,更是连接材料结构与宏观性能的桥梁。通过持续优化像差校正、低剂量成像、原位环境与人工智能图像解析,TEM 将在量子材料、能源催化、生物大分子动态过程等前沿领域继续扮演关键角色。

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