透射电子显微镜（TEM）与聚焦离子束技术（FIB）在材料分析中的应用

什么是透射电子显微镜（TEM）

透射电子显微镜（TEM）是一种功能强大的分析工具，可分析各种合成材料和天然材料。

它能够通过三种不同的分析技术获得固态样品的化学信息：能量色散X射线分析（EDX）、电子能量损失光谱（EELS）和高角度环形暗场成像（HAADF）。金鉴实验室配备先进的 TEM 设备，拥有经验丰富的操作团队，可为客户提供专业的材料分析服务。

1.能量色散X射线分析（EDX）

EDX可以从试样的激发特征X射线中获取化学信息。特征X射线被收集到EDX检测器中，用于定性和基于标准的定量化学分析。对于厚度均匀的金属薄片，可以生成空间分辨率极高（几纳米）的元素图谱和线扫描。这种技术能够提供关于材料化学成分的详细信息，帮助研究人员了解样品中不同元素的分布情况。

2.电子能量损失光谱（EELS）

EELS是基于非弹性散射电子的谱图。入射高能电子（如200keV）与试样的相互作用会导致电子的弹性和非弹性散射。

3.高角度环形暗场成像（HAADF）

HAADF探测器位于TEM的投影镜下方，收集弹性和非弹性散射电子，在扫描透射模式（STEM）下成像。样品的原子对入射电子的弹性散射取决于原子序数Z的平方。因此，图像衬度包含有关试样化学成分的信息。

聚焦离子束技术在TEM样品制备中的应用

聚焦离子束技术（FIB）是TEM样品制备的理想工具。

它可以精确地从任何感兴趣的区域制备典型尺寸为15×10×0.150µm的电子透明薄片。在样品制备过程中，FIB只需消耗少量材料（15×10×0.150µm的薄片，约2300µm³），大部分材料基本上不受取样过程的影响。这种高精度的制备方式能够最大程度地保留样品的原始结构和性质，为后续的TEM分析提供高质量的样品。

FIB的基本原理是用加速重离子轰击靶材，将原子从靶材中溅射出来。

溅射过程的效率主要由离子源决定。通常情况下，FIB采用镓离子源，镓的熔点为29.8℃。镓液态金属离子源（LMIS）由一个连接钨针的小型镓贮槽组成。固态镓被加热到熔点，液态镓通过表面张力流向针尖，从而润湿钨针。施加在钨针尖末端的强电场（10⁸V/cm）会使液态镓形成直径约2 - 5nm的点源，并从狭窄的针尖析出。镓离子在电场（高达30千伏）中加速。这种离子源能够产生高能量的离子束，用于精确地对样品进行加工和制备。

TEM与FIB技术的结合在材料分析中的优势

1.纳米尺度的材料分析FIB/TEM技术是在纳米尺度上对材料析出相、界面或矿物包裹体进行取样并随后确定其化学成分和结构状态的技术。

2.三维信息的获取

FIB - SEM可从样品中获得三维信息，包括三维成像（例如，共沉淀中各相的相分布和体积）；特定体积中元素的三维分布（三维元素图）；以及利用电子背散射衍射（EBSD）进行三维织构分析。这些三维信息能够为研究人员提供更全面的材料结构和性质的认识，有助于理解材料在实际应用中的性能表现。

3.高分辨率成像与分析

高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）可生成分辨率至原子尺度的图像。高分辨率图像的傅里叶变换产生的衍射图样包含与选定区域电子衍射（SAED）或会聚束电子衍射（CBED）衍射图样相同的结构信息，金鉴实验室的专家团队可以对这些衍射图样进行深入分析，揭示材料的晶体结构和缺陷等信息。

总结

透射电子显微镜（TEM）与聚焦离子束技术（FIB）的结合为材料分析提供了一种强大的工具。TEM能够通过多种分析技术获得固态样品的化学信息，而FIB技术则能够精确地制备高质量的TEM样品。这种结合使得研究人员能够在纳米尺度上对材料进行详细的结构和化学成分分析，获取三维信息，并实现高分辨率成像。