制备透射电镜及扫描透射电镜样品的详细步骤

聚焦FIB技术：微纳尺度加工的利器

聚焦离子束（FIB）技术以其卓越的精确度在微观加工领域占据重要地位，能够实现从微米级到纳米级的精细加工。金鉴实验室在这一领域提供专业的FIB测试服务，帮助客户在微观加工过程中实现更高的精度和效率。

FIB技术的关键部分是其离子源，大多数情况下使用的是液态金属离子源，而镓（Ga）由于其较低的熔点、较低的蒸气压以及卓越的抗氧化特性，成为最常用的离子材料。以下是构成商业FIB系统的主要组件：

1. 液态金属离子源：生成离子的起点，广泛使用镓作为离子材料。

2. 电透镜系统：负责将离子束精确聚焦至微小尺寸。

3. 扫描电极：指导离子束在样品表面的运动轨迹。

4. 二次粒子探测器：捕捉离子束与样品相互作用产生的信号。

5. 试样基座：具备多轴向移动能力，以实现样品的精确定位。

6. 真空系统：确保离子束不受外界气体分子的干扰。

7. 抗振动和磁场装置：保障系统在稳定的环境中运行。

8. 电子控制面板与计算机系统：用于操作和监控整个FIB系统。

在FIB系统中，通过在液态金属离子源上施加电场，可以使镓形成尖锐的尖端。接着，通过负电场牵引尖端的镓，形成离子束。这些离子束经过电透镜系统的聚焦，并可通过调整孔径来改变离子束的直径。最终，经过二次聚焦的离子束作用于样品表面，通过物理碰撞实现切割或蚀刻。

Dual Beam FIB-SEM服务

Dual Beam FIB-SEM服务，包括透射电镜（TEM）样品制备、材料微观截面的截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像和分析等。通过将FIB系统与扫描电子显微镜（SEM）结合，可以充分利用两种技术的优势。在加工过程中，电子束的实时监控使得样品加工的进度和精度得到精确控制，从而实现更精细的微加工效果。

FIB技术的应用领域

FIB技术因其高精度和多功能性，在半导体制造、材料科学、纳米技术和生命科学等多个领域有着广泛的应用，是现代精密工程中不可或缺的工具之一。为了进行透射电镜和扫描透射电镜的样品观察，需要制备极薄的样品以使电子能够穿透并形成电子衍射图像。

传统的TEM样品制备主要依赖于机械切片和研磨，这种方法适用于大范围样品的解析。而使用FIB技术，则可以精确观察样品的特定局部区域。类似于切割横截面，TEM样品的制备涉及从样品的正面和背面使用FIB进行处理，最终留下中间的薄区域作为TEM观测样品。

TEM制样流程

1. 样品选择：选择适合进行TEM分析的样品区域。

2. 初步切割：使用FIB从样品的正面和背面进行切割，逐渐逼近目标区域。

3. 薄化处理：继续使用FIB对样品进行薄化，直至达到适合电子穿透的厚度。

4. 最终修整：对样品的薄区域进行精细修整，确保样品表面平整，适合TEM观测。

5. 样品提取：通过上述流程，可以获得适合透射电镜分析的高质量样品，为深入研究材料的微观结构提供了强有力的支持。