溶解氧是指溶解在水中的分子态氧,其大小与空气中氧气分压、大气压力和水温有关。溶解氧的测量方法主要有碘量法及其修正法、电极极谱法和荧光法。其中清洁水可直接采用碘量法,而污水和工业废水可以采用修正的碘量法、电极极谱法和荧光法。
碘量法是参照《水质溶解氧的测定碘量法》(GB7489-1987)标准,基于溶解氧的氧化性能,在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀,该沉淀极不稳定,会迅速与水中的溶解氧反应生成硫酸锰,加入浓硫酸之后,硫酸锰与碘化钾反应析出碘,以淀粉作为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,通过析出碘的量来计算水中溶解氧的含量。碘量法的测定步骤繁杂,需要的化学试剂较多,检测时间较长,不适合现场测定。
当水样有色或含有氧化性及复原性物质、藻类、悬浮物等,对碘量法测定溶解氧具有一定的干扰作用,所以需要根据水样情况,对碘量法进行一定的修正,其修正方法包括叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾絮凝修正法和硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。
(1)叠氮化钠修正法,当水样中含有亚硝酸盐时,用叠氮化钠分解亚硝酸盐,消除亚硝酸盐对碘量法测定的干扰。但是,叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂。
(2)高锰酸钾修正法,当水样中含有Fe2+时,用高锰酸钾将Fe2+氧化成Fe3+,用氟化钾除去Fe3+,用草酸盐除去过量高锰酸钾,消除Fe2+对碘量法测定的干扰。
(3)明矾絮凝修正法,当水样有色或含有藻类及悬浮物时,用明矾进行絮凝沉淀,消除其对碘量法测定的干扰。
(4)硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法,当水样中还有活性污泥等悬浊物时,用硫酸铜-氨基磺酸抑制剂,对水样进行絮凝沉淀,消除其对碘量法测定的干扰。
电极极谱法是参照《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ506-2009)标准。由两个与支持电解质相接触的金属电极和选择性薄膜组成的氧敏感薄膜,只能透过氧和其他气体,水和可溶物质不能透过。透过膜的氧气在电极上复原,产生微弱的扩散电流,在一定温度下其大小与溶解氧含量成正比。水中含有的氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸汽,可能干扰测定,需要经常更换薄膜或校准电极。
荧光法测定溶解氧是基于荧光猝熄原理,蓝光照射到荧光物质上使荧光物质激发并发出红光,由于氧分子可以带走能量(猝熄效应),所以激发的红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。通过测量激发红光与参比光的相位差,并与内部标定值对比,计算出氧分子的浓度。相对前两种方法,荧光法具有无需标定,响应时间快,测量结果稳定,对流量没有要求,无干扰,减少清洗频率,维护量低等优点,但是该方法不属于国家标准方法。
审核编辑 黄宇
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