FIB-SEM双束系统：多领域应用的前沿技术

系统构成与工作原理

FIB-SEM双束系统是一种集微区成像、加工、分析、操纵于一体的综合型分析与表征设备。

其基本构成是将单束聚焦离子束系统与扫描电子显微镜（SEM）耦合而成。在常见的双束设备中，电子束垂直安装，离子束与电子束成一定夹角安装，两者的焦平面交点被称为共心高度位置。当样品处于共心高度时，可同时实现电子束成像和离子束加工，并可通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。

此外，双束系统还可配备多种附属设备，如气体注入系统（GIS），用于物理溅射与化学气体反应，实现材料的选择性去除或沉积；能谱或电子背散射衍射系统，用于材料成分、结构、取向的表征和分析；纳米操纵仪，用于微纳米尺度的操控；以及可控的样品台，如控温、加电、加力等，用于多场耦合条件下的原位分析和测试试验。

离子源与离子束特性

液态金属镓离子源是目前应用最广泛的离子源。镓元素具有低熔点、低蒸汽压和良好的抗氧化性，使得镓离子源具备发射稳定、使用寿命长的特点。一颗离子源激活后可稳定工作上千小时，且源尺寸较小，束斑尺寸可达5纳米，束流范围为1皮安至几十纳安，能够兼顾加工精度和速度。

液态金属镓离子源的实物照片

当高能离子束入射到固体材料表面时，会产生一系列相互作用，包括二次电子、二次离子的发射，可用于成像；X射线的发射，可用于分析材料化学成分；以及材料表面原子被离子轰击溅射脱离基体的过程，这是离子束加工的主要机制。金鉴实验室利用离子束特性，能够为客户提供高质量的测试，帮助客户深入了解材料的微观结构和性能。

三种基本工作模式

成像模式下，聚焦离子束与材料表层原子交互作用，激发出的二次电子和二次离子被探测器收集后可用于成像。与电子束成像相比，离子束在扫描多晶材料时，不同晶向的穿透能力差异较大，可用于分析多晶材料的晶粒取向、晶界分布和晶粒尺寸分布等。

加工模式是聚焦离子束最重要的应用之一。通过高能离子束与样品表面原子撞击，使表层原子溅射，可加工简单的规则图形以及复杂的图形，如通过位图、流文件等方式实现。沉积模式则是在离子束照射区通入特定气体，在离子束诱导下，气体可在固体材料表面沉积。通过调整离子束束斑尺寸、束流大小、扫描路径和时间等参数，可在材料表面沉积出期望的图案或功能元器件。

应用案例

1.透射电镜样品制备

透射电镜（TEM）样品的制备分为非提取法和提取法。非提取法是在预减薄样品上，对感兴趣区域进行定点FIB加工，制取电子透明的观测区。提取法中，最后的减薄工艺流程对获得高质量TEM照片至关重要。金鉴实验室配备了专业的TEM设备并配备了能谱仪，能够进行无机材料的微结构和微区组成的深入分析。

非提取法制备 TEM 样品。a样品俯视图( Bar=20 μm) ; b样品侧视图( Bar=5 μm)

2.微纳尺度材料力学性能测试样品制备

以力学性能研究为例，FIB可加工各种几何形状的力学测试样品。采用该方法，对金属非晶试样进行研究，成功实现了高精度的应力应变关系测量，发现非晶态金属的实测弹性极限是大块非晶态金属弹性应变的两倍多，与理论预测的理想弹性极限一致

a.微拉伸试验的示意图; b、c.拉伸试样; d.在透射电镜中进行拉伸试验。b,c,d: Bar=1μm，200nm，1μm

展示了用于原位疲劳测试的金属非晶弯曲测试样品。在屈服强度以下进行固定应变的循环加载，发现非晶材料会经历塑性损伤、微裂纹形成，甚至在裂尖区域形成微小晶粒。部分微小晶粒会演化成大晶粒，阻止微裂纹生长，增加材料的抗损伤能力。

非晶态金属的原位透射电镜疲劳测试 。a.原位疲劳测试的试验装置图; b. FIB 加工的弯曲试样;c.测试前缺口根部的 TEM 明场像。b，c：Bar=2μm，50nm

未来展望

目前，FIB-SEM双束系统在国内的装机量快速增长，其在科研工作中的重要性日益凸显。双束设备本身也在不断发展，例如开发性能更优异的离子源和离子光学镜筒，扩展离子束的束流范围，兼顾高加工效率和小加工损伤，以及开发特殊用途的样品台以开展有趣的原位试验。随着技术的不断发展与创新，FIB-SEM系统将在更多领域发挥重要作用，助力材料科学的进一步发展。