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案例展示||FIB-SEM在材料科学领域的应用

金鉴实验室 2025-03-21 15:27 次阅读
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聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)凭借其高分辨率成像与精准微加工能力,已成为科学研究和工程领域不可或缺的工具。它将聚焦离子束(FIB)与扫描电子显微镜(SEM)的功能完美结合,实现了微观结构的高精度分析与纳米级加工。

FIB-SEM的原理与结构

FIB-SEM的工作原理通过电透镜将液态金属离子源产生的离子束加速并聚焦,作用于样品表面,实现纳米级的铣削、沉积和成像。而SEM则利用电子枪发射的电子束,经电磁透镜聚焦后与样品相互作用,产生二次电子和背散射电子等信号,揭示样品的形貌、成分和晶体结构。这种结合使得FIB-SEM能够在加工过程中实时监控样品的变化,实现“观察-加工-分析”的全链条操作。

FIB-SEM技术的优势

FIB-SEM技术在微观分析领域具有显著优势,避免了传统机械切割或化学腐蚀带来的表面损伤。其次,集成的高分辨率SEM能够捕捉样品表面的丰富细节,提供形貌、成分和结构等多维度信息。此外,FIB-SEM操作灵活,适用性强,无论是金属、陶瓷、聚合物还是生物样品,都可以通过合适的制备方法进行分析。

样品要求与制备

FIB-SEM对样品有明确要求。块体样品的厚度需要在30nm左右,粉末样品约需10mg,并且样品应该没有挥发性,固体块体的尺寸最好是小于 20mm×20mm×4mm。对于导电性差的样品,需要进行喷金或喷碳处理。透射样品制备时,只需保证切出的样品厚度能够满足透射要求。此外,含磁性元素的样品需提供粉末用于验证磁性。

FIB-SEM的处理手段

透射薄片的孔洞或脱落问题:

透射薄片在减薄过程中出现孔洞或部分脱落是正常现象,只要存在足够薄的区域即可满足透射拍摄需求。

制样注意事项:

需确定样品成分是否导电,导电性差的样品需喷金;明确FIB制样的目的,如截面观察是用于SEM还是TEM,TEM样品的减薄厚度需更薄;选择合适的切割或取样位置,确保材料耐高压

样品导电性的必要性:

由于FIB-SEM在SEM电镜下操作,需要清晰观察样品形貌,因此导电性良好是精准制样的关键。

FIB-SEM的应用范围:

FIB-SEM可用于制备微米级样品截面,进行SEM和能谱测试,也可制备满足透射电镜要求的TEM截面样品。

FIB-SEM的应用领域

为了方便大家对材料进行深入的失效分析及研究,Dual Beam FIB-SEM业务,包括透射电镜( TEM)样品制备,材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等。FIB-SEM可用于观察金属、陶瓷、半导体等材料的内部结构,从纳米到微米尺度都能清晰呈现。例如,分析集成电路内部的超细电路结构、金属合金中的相分布以及新型陶瓷材料的内部缺陷。

案例展示

1.材料微观截面截取与观察

SEM仅能观察材料表面信息,聚焦离子束的加入可以对材料纵向加工观察材料内部形貌,通过对膜层内部厚度监控以及对缺陷失效分析改善产品工艺,从根部解决产品失效问题。

(1)FIB切割键合线

利用FIB对键合线进行截面制样,不仅可以观察到截面晶格形貌,还可掌控镀层结构与厚度。

(2)FIB切割芯片金道

FIB-SEM产品工艺异常或调整后通过FIB获取膜层剖面对各膜层检查以及厚度的测量检测工艺稳定性。

(3)FIB切割支架镀层

利用FIB切割支架镀层,避免了传统切片模式导致的金属延展、碎屑填充、厚度偏差大的弊端,高分辨率的电镜下,镀层晶格形貌、内部缺陷一览无遗。FIB-SEM扫描电镜下观察支架镀层截面形貌,镀层界限明显、结构及晶格形貌清晰,尺寸测量准确。此款支架在常规镀镍层上方镀铜,普通制样方法极其容易忽略此层结构,轻则造成判断失误,重则造成责任纠纷,经济损失!

FIB-SEM扫描电镜下观察支架镀层截面形貌。此款支架在镀铜层下方镀有约30纳米的镍层,在FIB-SEM下依然清晰可测!内部结构、基材或镀层的晶格、镀层缺陷清晰明了,给客户和供应商解决争论焦点,减少复测次数与支出。

(4)FIB其他领域定点、图形化切割

2.诱导沉积材料

利用电子束或离子束将金属有机气体化合物分解,从而可在样品的特定区域进行材料沉积。本系统沉积的材料为Pt,沉积的图形有点阵,直线等,利用系统沉积金属材料的功能,可对器件电路进行相应的修改,更改电路功能。

结语

FIB-SEM技术凭借其强大的功能和广泛的应用范围,正在不断推动材料科学、纳米技术和生物医学等领域的发展。随着技术的不断进步,FIB-SEM将在微观世界的研究中发挥更加重要的作用。

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