原子吸收分光光度法在环境监测中的应用

摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已经在日常环境监测中广泛使用。本文简述了AAS常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。

一、原子吸收化法实验操作方法及注意事项

实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属，通常使用0.2～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国环境科学出版社《水和废水监测分析方法（第四版）》[1]所示方法进行消解即可。连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标准曲线、提高实验效果。

接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分析元素铬使用的燃气是富燃焰。

分析前要检查一下实验室是否有明火、水封是否具备、实验用气体是否漏气等，手动调光并平衡光能量，分析过程中需要注意雾化器雾化效果、气体燃助比、燃烧头高度等对实验结果的影响，分析结束后要删除异常数据，确保标准曲线的r值不少于0.9990、截距绝对值在0.005以内（符合质控要求）。

二、需要注意的几点事项及一些常见问题

做原子吸收分析工作要注意以下几点事项：安装未完成不能接电源且通风设备非常必要；室内严禁明火，并配备灭火设施；气体达到最低压力时应换气，经常检查是否漏气；点火前确认水封瓶注满水；熄火步骤要明确，先关乙炔后关空气（火焰法）；要等到冷却至室温才可进样（石墨炉）。

在实际操作过程中，我们还经常遇到以下几点问题值得注意：储存液配置后即行失效，使用液最好现配现用，中间液存放时间可以长点。选中“背景扣除”并点击确定即为开启氘灯，使用氘灯前需要压下半透半反镜；常用背景扣除的情况有：基体成分复杂；常见扣除背景元素有：镉、铅。

三、背景扣除对原子吸收的意义

影响背景扣除效果的因素有很多，但从分析结果上来看，这些因素可归结为两个方面，主要是：元素灯、氘灯与石墨炉之相对位置与电气测量线路之时间常数，原子化温度也有一定的影响。背景扣除倍数与仪器的电气测量线路之时间常数也有密切联系。

综上所述，在采用氘灯背景扣除时，若想求得最佳的扣除效果，必须从上述两个方面认真仔细调整，最后只能通过实际样品检查才能确定背景扣除效果。国家标准规定背景扣除倍数≥30.

四、原子吸收化法在环境监测日常工作中的实际应用

1.水环境监测

适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监督性监测是常规环境监测的两项基本任务。

除了工业废水一般推荐火焰原子化法外，饮用水可以直接测定的元素并不多，因为含量一般都很低，火焰法测定时一般采用萃取浓缩法以满足仪器可检测水平。氢化物发生—原子吸收化法可用来测定ug级的元素，而使用石墨炉法则更为快捷、简便。

近年来，随着经济社会的急速发展、人居环境的不断提升，常规的原子吸收方法已不能满足公务中复杂的检测需要，从而催生出一批先进的知识分子不断改进监测方法，以提高测定结果的精密性与准确性。冷家峰等[5]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。

2.土壤、底泥和固体物分析

固体样品分析一般分为全量分析与形态分析。全量分析必须分解固体样品。制成分析溶液，常用分解方法有融熔法与酸分解法。融熔法常采用过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、偏硼酸锂等试剂与土壤充分混匀在铂坩埚或石墨坩埚中加热熔融以彻底分解土壤硅酸盐，然后将熔融物溶解在盐酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言，熔融法费时费力，且损耗较大，故用高氯酸—硝酸—盐酸分解法代替融熔法作为全量分析的样品处理方法，但无论哪种方法均含有复杂的基体组分，在石墨炉原子吸收中会带来严重的干扰，引起极大误差。

微波消解法的广泛应用，在一定程度上简化了步骤、为监测提供便利。宫青宇[7]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。

3.大气环境质量监测

原子吸收用于大气环境质量监测较为频繁的为铅蓄电池厂、矿厂等地，但由于预处理易掺杂其他干扰因素，得到的结果往往偏低。邹晓春等[10]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收分光光度法测定居住区大气中硒，检出限为3450ng/L，线性范围为0～50000ng/L，加标回收率94.6～102.0%；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。

综上所述，原子吸收分光光度法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。随着环境监测事业的发展，原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势，必将在环境监测分析中展现广阔的应用前景。

仪器参数

AA-1800D八灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动8灯座配置8个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统八灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

审核编辑黄宇