山东天岳高纯碳化硅粉的人工合成方法专利

天岳的该发明采用两次合成法，克服了单次反应不完全、不均匀的缺点，不仅可以使得初次合成时剩余碳和硅的单质完全反应，且可以采用二次合成时的高温有效取出碳粉和硅粉中携带的大部分杂质元素。

集微网消息，前不久华为旗下的哈勃科技投资了以碳化硅为主要业务的山东天岳公司，并占股10%，由此可见华为正在积极布局以碳化硅为代表的新一代半导体技术。

碳化硅作为当前炙手可热的半导体材料，具有禁带宽度大、击穿场强高、热导率大，稳定性高等优点，正在逐步应用于大功率高频电子器件、半导体发光二极管（LED），以及诸如5G通讯、物联网等微波通讯领域，具有广阔的应用前景。在实际的工业化生产过程中，碳化硅粉料的纯度在升华法生长半导体碳化硅单晶时具有重要作用，直接影响着生长单晶的结晶质量和电学性质。当前碳化硅粉料的合成方法主要包括有机合成法、自蔓延法和Acheson法，这三种方法都存在杂质含量较多、处理过程复杂等问题，因此如何改进现有方法的缺陷成为行业内竞相研究的热点。

早在2008年6月4日，山东天岳公司团队就提供了一项名为“用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法”的发明专利（申请号：200810016665.6），申请人为山东大学。

此专利主要针对传统Acheson法合成碳化硅粉料存在的不足，提供了一种能够得到高产率的用于半导体单晶生长的高纯度碳化硅粉的人工合成方法。

首先按照摩尔比1：1比例取出浓度大于99.9%，粒度小于500微米的硅粉和碳粉，然后进行两次合成。在初次合成步骤中，将所取硅粉和碳粉混合均匀放入坩埚中，再将坩埚置于中频感应加热炉，并对加热炉的生长室抽真空，除去其中的氧气和氮气，同时将温度升高至1000摄氏度。然后向生长室中充入高纯度的氩气、氦气和氢气的混合气体，加热至1500摄氏度，保持反应时间15分钟，而后降至室温，最后将反应后的产物中大于1厘米的团聚物碾成小于1毫米的粉末。

在二次合成步骤中，将上述产物粉末混合均匀重新放入坩埚，并将坩埚再次置于中频感应加热炉，抽真空环境，升高温度到1000摄氏度，通入氩气、氦气和氢气的混合气体。然后升高温度到1600摄氏度到2000摄氏度，保持反应合成时间2小时到10小时，再降至室温。通过这两步即可以得到粒度小于20微米的适用于半导体碳化硅硅单晶生长的高纯碳化硅粉，采用粉末衍射法（XRD）对初次合成和二次合成产物进行物相分析，得到的XRD如图1所示，通过分析可以发现初次合成粉末有硅和碳的单质剩余，而二次合成则可以使得反应更加完全，得到纯度更高的碳化硅。

图1 初次合成和二次合成产物的XRD图

本发明采用两次合成法，克服了单次反应不完全、不均匀的缺点，不仅可以使得初次合成时剩余碳和硅的单质完全反应，且可以采用二次合成时的高温有效取出碳粉和硅粉中携带的大部分杂质元素。在第一次合成时大部分碳和硅已经反应生成了碳化硅，不会导致高温硅的损失，保证合成产率的基础上，使得合成粉料的纯度得到了提高。

在未来要应用高频、大功率的射频微波和其他相关领域，碳化硅以其优势占据重要地位，相信随着国内优秀的半导体公司不断涌现，我国的半导体产业一定能够持续创新和突破，实现我国科技硬实力的稳步提升。