光化学反应量热仪（PDC）如何工作？

光敏树脂又称“光刻胶”，是一种在受光线（紫外线）照射时其自身特性会发生变化的材料。光刻胶具有分辨率高、微加工以及在短时间内形成耐蚀刻薄膜能力等特征。 这种材料广泛应用于印制电路板布线、电子零部件制造和印刷制版等领域。在其他示例中，短时间固化型紫外线粘合剂用于更广泛的领域（例如，电子产品和光学电子产品以及医学领域、玻璃制品和建筑）。 在开发新的光敏树脂时，固化反应热是必须评估的特性之一。众所周知，包括曝光波长、照射强度和反应温度在内的光固化期间，条件会改变耐蚀刻薄膜的形成。因此，在尝试形成最佳耐蚀刻薄膜时，必须考虑各种固化条件。

通过使用差示扫描量热仪（DSC）和具有光化学反应量热仪（PDC）的紫外线照射装置，可以实时测量受UV（紫外线）照射时的固化反应热。

 光化学反应量热仪（PDC）如何工作？

PDC与DSC结合使用，并通过光导装置，使用来自UV光源的紫外光照射样品。通过安装光照射附件，从护套上方插入光导装置，可以经由石英盖，使用光照射样品和参比样品。

可通过使用冷却装置、电子冷却装置或自动液氮冷却装置中的任意一种，防止照射光的热量引起的温度升高，并且可以在等温条件下测量温度。

图2：PDC概念图

PDC提供哪些现象的信息？

当改变曝光波长、照射强度或照射时间时，PDC可以测量固化反应中的热量和固化速度。例如，照射强度为1、2、10、20、100和500 mW/cm ²时的照射测量结果如图1所示。随着照射强度的增加，放热量也有增大的趋势，可知固化反应量增加。放热峰的反应开始至峰顶所需时间也更短，可知固化反应的速度更快了。

图1：照射强度差异

使用PDC的优势？

・ 高输出紫外线光源

・ 照射强度最高500 mW/cm²

・ 照射强度易于调节

・ 与正常分析相同的仪器盖

・ 相似的操作流程和提高再现性

・ 波长选择滤波器

・ 254, 313, 365, 405, 和 436 波长

・ 易于更换的滤波器

・ 可使用通用DSC – 不执行光照时易于拆卸。

使用PDC的测量示例

对于印制电路板蚀刻中使用的1 mg干膜光刻胶，使用PDC的测量结果如下所示。为研究固化引起的热值差异，在不同照射光波长、照射强度和固化反应温度条件下执行测量。光源是汞/氙灯，照射光波长选自于波长滤波器。

不同照射强度的DSC测量结果如图2所示。照射波长为365 nm。在测量开始后一分钟开始照射，使用四种照射强度：1、5、10和50 mW/cm²。照射后，光固化反应立即产生放热，约6分钟后，反应结束。通常，照射强度越高，反应的能量越高。该原理同样适用于照射强度较低时，在此情况下，不能完全进行固化反应，聚合度降低。

图2：干膜在不同照射强度下的DSC曲线      照射波长：365 nm  测量温度：25 ℃

通过峰面积积分软件，为图2中的测量结果创建图3所示的积分曲线。总面积在纵轴上设定为100%，并显示每个时间段的峰值百分比。结果表明，照射强度越高，积分曲线的初始上升幅度越大，固化反应速率越快。

图3：热值积分曲线  照射波长：365 nm  测量温度：25 ℃

不同照射波长的DSC测量结果如图4所示。照射强度为5 mW/cm²，照射波长选自五台干涉滤波器。根据这些结果，当照射波长为365或405 nm时，该测量样品的峰值特别大，这表明波长对反应速率具有大影响。该示例表明，在测量照射固化时，必须谨慎选择照射波长。

图4：不同照射波长下的干膜DSC曲线  照射强度：5 mW/cm² 测量温度：25 ℃

在不同温度下执行的DSC测量结果如图5所示。结果表明，较高测量温度会增大热流，并提高聚合反应速率。

图5：4种不同测量温度下的干膜DSC曲线 照射强度：5 mW/cm²  照射波长：365 nm

  规格

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NEXTA DSC仪器具有世界一流的灵敏度和基线重现性，能够提供更精确的试验，甚至能够评价最小的热信号事件。

日立创新型Real View相机系统在测量过程中提供实时观察结果，从而进行颜色分析、测量尺寸变化以及了解非预期结果。在测量过程中查看样品图像也有助于与同事和可能不了解这项技术的客户分享结果。

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编辑：黄飞