在TEM(透射电子显微镜)高精度的表征和FIB(聚焦离子束)切片加工技术之前,使用等离子体进行样品预处理是一个关键的步骤,主要用于清洁和表面改性,其直接目的是提升成像质量或加工效率。
核心原理:等离子清洗
在这些应用场景中,通常使用简单的等离子清洗机(如反应离子刻蚀RIE或等离子体灰化设备),其核心原理是:
物理轰击
惰性气体(如氩气Ar)等离子体中的离子在偏压作用下轰击样品表面,能有效去除微小的、不稳定的污染物颗粒。
化学反应
活性气体(如氧气O₂或氢气H₂)等离子体产生的自由基与污染物发生化学反应,生成挥发性气体被真空泵抽走。
O₂等离子体
高效去除有机污染物(如油脂、指纹、光刻胶残留),将其氧化为CO₂和H₂O。
H₂等离子体或 Ar/H₂混合气体
能有效去除金属表面的薄层原生氧化膜,还原金属表面。
TEM(透射电子显微镜)
前的Plasma应用
主要目的
制备高质量、超薄、无污染的样品,这是获得高分辨率TEM图像和准确分析结果的前提。
TEM对样品洁净度的要求是最高的,因为任何微小的污染都可能在原子尺度的成像中造成干扰。
问题所在
1FIB加工残留
通过FIB制备的TEM薄片不可避免地会残留一些Ga离子和有机污染物(来自FIB腔体内的沉积气体和真空系统)。这些污染物会:
• 在电子束下形成非晶层,遮挡晶体结构,使晶格图像模糊不清。
• 镓离子注入会损伤样品晶格,干扰元素分析。
2有机污染
在样品制备、转移过程中引入的污染物。
3表面氧化层
影响界面分析、化学成分分析和电子衍射结果的准确性。
Plasma的解决方案
低能Ar等离子体清洁
使用低能量、短时间的Ar等离子体,可以:
• 物理溅射掉表面的几个原子层,有效去除FIB引入的Ga污染和非晶损伤层。
• 去除轻度的有机污染。
O₂等离子体
如果确认污染物主要为有机物,且样品本身不会被氧化,可以使用O₂等离子体进行更高效的清洗。
改善结果
获得原子级分辨率的图像:去除表面非晶层后,可以清晰地观察到材料的晶格结构。
提高分析准确性:减少Ga污染,使EDS和EELS成分分析结果更可靠。
FIB(聚焦离子束)
前的Plasma应用
主要目的
提高加工精度、改善沉积质量和保护离子源。
问题所在
1表面污染物导致不规则加工
样品表面的有机物或氧化物会导致离子束与之相互作用时产生不可预测的溅射速率和沉积效果,影响加工的尺寸精度和形状保真度。
2污染物导致沉积膜质量差
在FIB前处理时,如果基底表面不洁净,沉积的薄膜与基底结合力差、纯度低、电阻率高。
3污染物进入FIB真空系统
样品表面的挥发性污染物在真空环境中会释放,可能污染FIB腔体、探测器,甚至损伤精密的离子源。
Plasma的解决方案
在将样品放入FIB前,先用O₂等离子体或Ar等离子体进行彻底清洗。
这保障了离子束溅射的是材料本身,而不是表面的污染物,从而获得精确可控的加工形貌。
同时后续的沉积薄膜具有优良的附着力和电学性能。
保护FIB设备,延长其使用寿命和稳定性。
季丰电子使用的PIE Tergeo-EM_plasma cleaner 拥有多条独立气路,通过调节不同的气体配比和功率参数,针对不同样品的预处理给出最优方案,欢迎大家咨询、委案:sales@giga-force.com。
季丰电子
季丰电子成立于2008年,是一家聚焦半导体领域,深耕集成电路检测相关的软硬件研发及技术服务的赋能型平台科技公司。公司业务分为四大板块,分别为基础实验室、软硬件开发、测试封装和仪器设备,可为芯片设计、晶圆制造、封装测试、材料装备等半导体产业链和新能源领域公司提供一站式的检测分析解决方案。
季丰电子通过国家级专精特新“小巨人”、国家高新技术企业、上海市“科技小巨人”、上海市企业技术中心、研发机构、公共服务平台等企业资质认定,通过了ISO9001、 ISO/IEC17025、CMA、CNAS、IATF16949、ISO/IEC27001、ISO14001、ISO45001、ANSI/ESD S20.20等认证。公司员工超1000人,总部位于上海,在浙江、北京、深圳、成都等地设有子公司。
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原文标题:分子级别“大扫除”——Plasma等离子清洗技术在材料分析的运用
文章出处:【微信号:zzz9970814,微信公众号:上海季丰电子】欢迎添加关注!文章转载请注明出处。
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季丰电子Plasma等离子清洗技术在材料分析的运用
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