聚焦离子束-扫描电镜（FIB-SEM）的三大应用技术

聚焦离子束-扫描电镜（FIB-SEM）双束系统是现代材料科学研究中不可或缺的多维表征平台。该系统将聚焦离子束的精准加工能力与扫描电镜的高分辨率成像功能有机结合，为从微观到纳米尺度的材料结构解析提供了完整解决方案。

二维样品制备基础

FIB二维样品制备通过可控离子溅射实现材料的定点加工，首先在目标区域沉积铂/钨保护层，随后采用聚焦离子束进行精确定点铣削获得观测截面。该过程需要控制三类主要缺陷：帘状伪影通过摇摆抛光法消除，非晶化损伤采用≤5 kV低电压清洁工艺控制，充电效应通过导电层包覆解决。扫描电镜提供实时监控功能，确保加工质量的精确控制，典型制备区域宽度通常小于50 μm。

三维连续切片层析成像

三维连续切片技术通过FIB定点铣削与SEM成像的交替循环，实现样品三维结构的精确重构。该技术采用专用控制软件实现全自动化运行，涵盖定位标记制备、保护层沉积、参数设定、数据采集与三维重建的完整流程。典型的切片厚度设置在0.1-1 μm范围，切片数量可达上千层。根据表征需求可选择不同类型的束流系统：Ga⁺ FIB适用于20×20×20 μm³近表面区域分析，等离子FIB能够实现200×200×200 μm³大体积重构，飞秒激光技术支持毫米级深埋区域的三维成像。三维数据处理遵循标准化流程，首先通过图像配准校正采集过程中的漂移误差，接着利用剪切变换修正52°成像夹角导致的结构畸变。在图像优化阶段，采用FFT滤波消除垂直条纹伪影，结合高斯滤波抑制高频噪声，最后通过阈值分割实现物相的精确分离。

TEM薄片制备技术

1. 定位与保护层沉积

首先精确定位目标区域（典型尺寸15×2 μm），随后沉积1 μm铂/碳保护层防止表面损伤。样品台倾转至54°使待加工表面与离子束垂直，为后续加工奠定基础。保护层沉积需配合气体注入系统（GIS）完成，确保覆盖均匀完整。

2. 提取与分离过程

采用大束流粗切形成凹槽（束流1-20 nA），随后转为精细切割将束流降低至100-500 pA，将目标区域宽度精确加工至1.5 μm。完成底部切割后，使用纳米操作手进行样品提取，通过GIS系统沉积铂实现针尖的可靠固定，确保样品在转移过程中的稳定性。

3. 转移与焊接固定

将样品精确转移至TEM载网，通过GIS系统在接触点沉积铂实现牢固焊接。焊接过程需要确保样品与载网之间形成良好的电接触和机械支撑，为后续减薄步骤提供稳定的加工基础。

4. 最终减薄工艺

采用偏转1.5°的阶梯减薄策略，束流强度逐级降低从500 pA至50 pA。目标厚度控制在100 nm左右，以电子束3-5 kV条件下透亮为标准。关键的2-5 kV低电压清洁步骤能有效去除非晶损伤层，将损伤层厚度控制在3-6 nm范围内。

5. 特殊材料处理方案

针对热敏感样品采用冷冻FIB技术，保持液氮温度环境；束流敏感材料选用Ar⁺或O⁺惰性离子源降低损伤；绝缘样品需要增加碳层厚度至200 nm，并采用电子束预扫描技术消除电荷积累效应。