FIB-SEM的常用分析方法

聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）是一种集多种先进技术于一体的微观分析仪器，其工作原理基于离子束与电子束的协同作用。

扫描电子显微镜（SEM）工作机制

扫描电子显微镜（SEM）的核心成像逻辑并非传统透射电镜（TEM）所依赖的多级电磁透镜放大，而是以极细的电子探针在样品表面执行“光栅式”逐点逐行扫描。电子枪产生的初始电子束经 2–3 级电磁透镜聚焦，最终形成直径可小至 1 nm 量级的探针。探针在样品表面按 X、Y 方向顺序移动；每一个驻留点（dwell point）都会激发二次电子（SE）、背散射电子（BSE）、吸收电子、X 射线、俄歇电子等信号。

这些信号被专用探测器同步捕获，其强度实时调制显像管栅极，从而把样品表面的形貌、成分、电位等信息映射为荧光屏上的灰度图像。由于扫描线圈与显像管共用同一锯齿波扫描电源，样品上的物理坐标与屏上像素坐标严格一一对应，最终获得“所见即所得”的高分辨表面图像。

常用分析方法

1.聚焦离子束-扫描电镜（FIB-SEM）

FIB-SEM技术通过高能离子束对材料进行精确的切割、蚀刻或沉积，同时利用SEM获取材料表面的高分辨率图像。

FIB-SEM的主要组成部分包括离子束系统、电子束系统、样品室和探测器系统。离子束系统由离子源和离子光学系统组成，离子源提供稳定的离子束流，离子光学系统则包括离子枪、静电透镜、扫描线圈等，用于聚焦、扫描和控制离子束的能量和方向。

FIB-SEM的检测项目丰富多样，主要包括微观形貌观察、成分分析、晶体结构分析和微加工。微观形貌观察通过二次电子成像，可清晰观察样品表面的微观结构，如纳米颗粒的形状、尺寸分布，材料的表面缺陷等。金鉴实验室在进行试验时，严格遵循相关标准操作，确保每一个测试环节都精准无误地符合标准要求。

成分分析则利用背散射电子和背散射离子信号，分析样品不同区域的化学成分，确定元素的种类和相对含量。晶体结构分析基于电子衍射和离子衍射原理，分析样品的晶体结构，确定晶格参数、晶体取向等信息。此外，FIB-SEM还可以利用离子束的溅射作用，对样品进行刻蚀、切割、沉积等微加工操作，制备微纳结构。

2.能谱分析技术（EDS）

作为电镜中最便捷的元素分析手段，能谱分析（Energy Dispersive Spectroscopy,EDS）通过电子束激发样品原子产生具有特定能量的特征X射线，据此判定材料元素组成。

EDS面扫描（mapping）是表征材料元素空间分布的常规手段，可生成直观的面分布图。按照数据处理方式可分为三类：

（1）总计数成像（gross count mapping）

仅对检测到的特征X射线进行积分计数，并以灰度或伪彩色映射到二维平面。所得图像仅具备定性意义，可快速显示元素富集区域，但不提供浓度或绝对含量信息。

（2）定量成像（quantitative mapping，又称活化学成像）

在谱图预处理（背景扣除、峰剥离、峰拟合）后，依据标准或标样将特征X射线强度转化为元素浓度，生成定量分布图。该方法可实现空间分辨的元素含量可视化，误差受标样质量及基体效应校正精度影响。

（3）物相成像（phase mapping）

通过聚类算法将成分相似的像素归并为同一化学相，以实现物相而非单元素的空间映射。核心技术为主成分分析（PCA）或独立成分分析（ICA），先对每点谱线降维提取关键特征，再基于相似度矩阵完成像素分类，最终输出物相分布图。

结语

聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）作为一种重要的微观分析仪器，在材料科学、生命科学等领域发挥着不可替代的作用。它不仅可以提供高分辨率的微观形貌图像，还能进行成分分析、晶体结构分析和微加工等多种操作。