答疑篇：聚焦离子束（FIB）常见问题

聚焦离子束（FIB）技术作为材料分析领域的重要工具，已在纳米科技、半导体和材料科学研究中发挥着不可替代的作用。

1.FIB制样的注意事项有哪些？

①首先确定样品成分是否导电，导电性差的样品要喷金；②其次FIB的目的，截面看SEM还是TEM；TEM是做普通高分辨还是球差，普通的高分辨减薄厚度比球差要厚一些，最薄可以减薄到十个nm左右的厚度；③进而切割或取样位置；④确定材料是否耐高压，FIB制样一般常用电压是30KV；⑤样品最好表面抛光；⑥样品尺寸和形状是否适合固定于样品台，避免在制样过程中发生移动或振动；⑦环境条件如温度和湿度是否稳定，以防止样品污染或降解；⑧离子束参数如电流和扫描速度的优化，以最小化离子损伤；⑨保护层材料的选择，如Pt或C，取决于后续分析需求；⑩后续处理步骤，如清洁和存储，确保样品完整性。

2.FIB样品为什么需要导电？

在FIB操作过程中，样品处于扫描电镜环境下，缺乏足够导电性的样品会产生电荷积累，导致图像漂移、分辨率下降等问题，严重影响操作的精确性。喷金或喷碳处理能形成连续的导电层，为电荷提供导电路径，确保成像清晰度和操作精度。对于后续需要进行元素分析的样品，选择适当的导电层材料尤为重要。例如，当分析区域可能含有金元素时，应避免使用金作为导电层，转而选择碳或其他不会干扰分析结果的元素。

3. FIB技术可以做什么

①FIB-SEM：FIB制备微米级样品截面，进行SEM和能谱测试；样品尺度要求2～30 μm，通常切样面直径不超过10 μn；金鉴实验室具备Dual Beam FIB-SEM技术服务，包括透射电镜( TEM)样品制备，材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等。②FIB-TEM：FIB制备满足透射电镜的TEM截面样品；样品包括：薄膜、块体样品，微米级颗粒；样品种类：陶瓷、金属等；③电路编辑和修复，包括切割导线和沉积导电材料；④离子注入用于半导体器件改性；⑤三维重构通过序列切片和成像获取微观结构信息；⑥纳米加工和图案化，制造微纳结构；⑦样品提取和转移，用于后续分析如原子探针断层扫描。

4.FIB切下来的样品直接上TEM吗？是否还需要离子减薄？

FIB切过的样品不需要离子减薄，可以直接上TEM，但要尽量减得薄一些，否则TEM不太好看，最好不要超过100 nm；然而，对于某些敏感材料或高分辨率分析，可能需要进行低能离子抛光以减少非晶层或损伤；离子减薄通常用于传统制样方法，但FIB提供了更精确的局部减薄，节省时间并减少全局损伤；最终厚度取决于TEM类型。

5.FIB-TEM的制样流程是什么?

标准流程包括：

①定位目标特征，并在其表面沉积保护层（Pt/W）；

②在特征两侧挖槽，进行“U型”或“挖槽式”切割以隔离出一个薄片；

③使用微操纵针（如EasyLift, OmniProbe）将薄片取出并转移至专用TEM铜网上；

④将薄片焊接固定于铜网支柱；

⑤进行最终减薄至电子透明厚度（通常50-100nm），并进行精细抛光以减小离子损伤层。金鉴实验室在进行试验时，严格遵循相关标准操作，确保每一个测试环节都精准无误地符合标准要求。

6.FIB制样可能引入哪些人工损伤或污染？

在FIB制样过程中，可能引入的外来元素主要包括铂和镓。铂来源于保护层的沉积，而镓则是离子源本身的主要成分。对于特殊要求的样品，可能会使用金或铬作为导电层，这些元素都可能成为污染源。

7.FIB切的透射薄片有孔或者部分脱落有影响吗？

切样的目的就是为了减薄样品，一些材质减薄后就会出现部分脱落、穿孔的现象，属于正常现象，有薄区，不影响透射拍摄即可，比如离子减薄制样就是要在材料上穿一个孔；然而，过度穿孔或脱落可能导致结构完整性丧失，影响特定区域的分析；需平衡减薄程度和样品稳定性，对于脆性材料，采用低电流和渐进减薄策略；最终以TEM成像质量为准，确保薄区足够大且均匀。

8.FIB制样中如何避免样品损伤？

避免样品损伤需要多种方法：使用低离子束能量（如5-30kV）和电流以减少溅射和非晶化；渐进减薄，从高电流粗加工到低电流精修；应用保护层如Pt或C防止表面侵蚀；控制环境温度，避免热效应；对于敏感材料，采用低温FIB或在惰性气氛中操作；后期使用低能离子清洁去除损伤层；实时成像调整参数，最小化曝光时间。

纳米材料电阻无法直接进行测量，通过FIB GIS系统对其沉积Pt，将其连接到电极上进行四探针法测电阻。

9.FIB在纳米技术中的应用有哪些？

FIB在纳米技术中广泛应用于纳米结构制造、修改和表征；包括雕刻纳米图案、制备纳米线或量子点；在纳米电子学中，用于器件原型设计和故障修复；在纳米材料研究中，制备TEM样品或三维重构；此外，与AFM或STM结合，进行纳米操纵和测量；优势是的高精度和灵活性，但需注意尺度限制和损伤。

10.FIB电路修补所依赖的气体沉积与刻蚀原理是什么？

这是一个基于离子束诱导的化学反应。系统向样品表面局部区域注入特定的前驱气体。①沉积：当离子束扫描过该区域时，会分解吸附在表面的金属有机气体（如Pt或W的前驱体），使金属成分非挥发性地沉积下来，而有机副产物被真空抽走。②刻蚀：注入卤素类气体（如I₂或XeF₂），离子束会催化其与样品材料（如Si）反应，生成挥发性的产物从而实现选择性刻蚀。

11.FIB系统通常集成了哪些探测器？它们提供什么信息？

现代FIB通常是与SEM结合的双束（Dual-Beam）系统，并集成多种探测器：①二次电子探测器：用于获取表面形貌衬度图像。②背散射电子探测器：用于获取原子序数衬度图像，区分不同化学成分的相。③能谱仪：用于定性和半定量的元素成分分析。④电子背散射衍射探头：用于获取样品的晶体学信息，如晶粒取向、物相鉴定和应变分布。

聚焦离子束（FIB）技术已成为现代微观分析领域不可或缺的核心工具。它超越了传统的二维截面制备，实现了对特定特征的“定位、提取、减薄、分析”一体化操作，将制样精度从微米级推向了纳米级。