EBSD样品制备指南

电子背散射衍射（EBSD）技术是现代材料微观分析的关键手段，其分析成功率与数据质量直接取决于样品制备水平。

一、EBSD样品制备的基本要求

EBSD信号源于样品表层极浅区域（通常小于50纳米），任何表面缺陷都会干扰菊池衍射图样的质量。合格的样品必须满足以下四项基本要求：

1. 表面无损伤层：

必须彻底去除因切割、研磨等机械加工引入的塑性变形层或应变层，暴露出完整的晶体结构。此为最核心的要求。

2. 优良表面平整度与光洁度：

分析表面需宏观平整、微观光滑，无显著划痕、凹坑或浮凸，以确保衍射信号清晰、不失真。如需进行专业的EBSD样品制备，可联系金鉴检测顾问189-2421- 2733。

3. 良好的导电性：

样品需能有效导走入射电子束携带的电荷，防止电荷积累造成图像漂移、畸变或信噪比降低。非导电样品需进行镀膜处理。

4.几何尺寸兼容性：

样品的最终尺寸需适配EBSD样品台规格，通常要求标准尺寸，并能被稳固固定，以确保分析过程中的位置稳定性。

二、常用 EBSD 样品制备工艺解析

在EBSD样品制备方面具有丰富的经验，实验室拥有一支由国家级人才工程入选者和资深技术专家组成的团队，能够针对不同的材料采用不同的制备工艺和具体的解决方案。

1.机械抛光工艺

此工艺在陶瓷样品制备中应用广泛。其主要原理是借助物理研磨的方式逐步去除材料表面的损伤层，通过精确控制研磨的力度、速度以及研磨材料的粒度等参数，使陶瓷样品表面逐渐达到 EBSD 分析所要求的平整度和光洁度，从而为后续的衍射图谱分析提供良好的样品基础。

2. 化学侵蚀和电解抛光工艺

主要适用于金属样品。在化学侵蚀过程中，利用特定的化学试剂与金属样品表面发生化学反应，有选择性地去除表面的杂质和不平整部分，使表面趋于平滑。

而电解抛光则是在电解液中通过阳极和阴极的电化学反应，使金属样品表面在电场作用下实现微观层面的均匀溶解，进而获得光滑平整且无应力损伤的表面，有效满足 EBSD 对金属样品表面质量的严格要求。

3.聚焦离子束（FIB）

此工艺在特定微区、高精度的样品制备中应用广泛。其主要原理是采用高亮度Ga⁺液态金属离子源，通过精密电磁透镜系统将离子束聚焦至纳米尺度，利用其在样品表面的溅射效应对特定微区进行定点切割、刻蚀或减薄。

通过精确控制离子束的电流、扫描路径及作用时间等参数，可在预定位置制备出适用于EBSD分析的平整截面，从而为后续的晶体结构分析提供定位精确的样品基础。该技术主要用于制备需要精确定位的截面分析样品，如单个晶粒、晶界、相界面或析出相的横截面EBSD分析，实现 site-specific 制样。

4. 氩离子抛光利用氩离子束轰击样品，无磨料污染和划痕，对样品损伤小，变形小，非常适合EBSD分析，适用于难以抛光的软、硬材料及多层材料。

三、不同材料的 EBSD 样品制备方案

1. 工业纯铝和钛合金

推荐采用电解抛光。典型电解液为5%-10%高氯酸酒精溶液（或高氯酸-甲醇-甘油混合液），电压15-30V，温度-20°C至-30°C，时间10-60秒。

2. 铝锂合金

可先采用Keller试剂（HF/HCl/HNO₃混合液）短时间（数秒）化学侵蚀，随后进行轻微热处理以稳定表面状态。

3. 钢

中低碳钢可采用2%-5%硝酸酒精溶液（Nital）擦拭或短时浸蚀。高合金钢、不锈钢可能需使用电解抛光，如高氯酸-醋酸酐溶液或磷酸-硫酸体系。

4. 矿物与陶瓷

主要依赖机械抛光。流程包括金刚石树脂砂盘粗磨，逐步细化至1μm甚至0.25μm金刚石抛光膏的精抛，最终可使用胶体二氧化硅悬浮液进行振动抛光以获得最佳。

5. 多晶硅与半导体材料

首先需使用专用清洗液（如RCA标准清洗法）去除有机及金属污染物，随后用低浓度（如5%-10%）氢氟酸溶液去除表面原生氧化硅层。

6. 纯镁

因其化学活性极高，需快速操作。可在20%硝酸甲醇溶液中短时浸蚀，或使用特定电解液进行低温电解抛光。

7. 铝及铝合金

将其浸泡在 50%NaOH 中 10 - 20 分钟，并且最好在 60℃的温度下进行加热处理。这种碱性溶液在加热条件下能够与铝及铝合金表面发生反应，去除表面的氧化膜和其他杂质，同时使表面更加光滑平整，为 EBSD 分析提供良好的样品条件。

8. 铜及铜合金

可在稀释的硝酸、盐酸或过硫酸铵溶液中进行化学抛光或浸蚀。对于高纯度铜，电解抛光效果更佳。

9. 低碳钢、硅钢

除硝酸酒精外，也可使用过氧化氢与少量氢氟酸的混合溶液进行浸蚀，以更有效地去除表面氧化皮并轻微抛光。

四、关键操作要点与疑难处理

作为国内处于领先地位的光电半导体检测实验室，其 EBSD 技术凭借高效的速度和精准的分辨率，在材料表征领域展现出卓越的性能，为材料科学研究提供了极为强有力的工具，以下是相关的宝贵经验分享：

1. 机械抛光控制：对于易产生塑性流变的软金属（如铝、铜），应使用低抛光压力并配合润滑剂。对于易氧化样品（如镁合金、某些稀土合金），应尽量避免使用水基磨料或润滑剂，制备后须立即转移至电镜或真空干燥箱中保存。

2. 电解抛光安全与重现性：高氯酸类电解液存在爆炸风险，必须在专用通风橱内、于低温条件下操作，并严格遵守安全规程。保证电解液新鲜、成分稳定及参数精确是获得重现性结果的前提。

3. 振动抛光应用：作为机械抛光的终极步骤，振动抛光利用非定向的微小磨擦作用，能有效去除前序工序产生的微小划痕和贝格尔层，显著提升陶瓷、硬质金属等材料的EBSD图像质量。

4. 组合技术策略：对于高质量要求的样品，"机械预抛 + 电解抛光/离子抛光"是常用且可靠的组合策略。机械抛光实现宏观平整与快速减薄，后续精密抛光则负责彻底消除损伤层。

5. 非导电/弱导电样品处理：对于陶瓷、矿物、高分子等绝缘体，必须在分析表面蒸镀一层均匀的超薄导电膜（通常为2-5 nm的碳膜，或略厚些的金、铂膜）。在EBSD采集时，可选用低真空模式、降低加速电压、使用大面积镀膜铜网或环形扫描模式等技术手段来有效抑制电荷积累效应。

6. 截面样品制备：当需要进行取向关系或界面分析时，需制备高质量的横截面或斜截面样品。通常先采用环氧树脂进行冷镶嵌固定，随后按上述流程进行研磨抛光。FIB技术是制备特定位置纳米精度截面样品的终极手段。

EBSD样品制备是一个系统性工程，其选择取决于材料的化学成分、物理性质（硬度、韧性）、导电性以及具体的分析目标。

成功的制备要求在理解各方法原理的基础上，通过实践不断优化参数与流程。遵循严谨、规范的制备方案，是获取高指数率、高可信度EBSD数据，从而准确揭示材料微观结构与性能关系的根本保障。