差示扫描量热法(DSC)通过监测高分子材料在程序升温过程中的热焓变化,实现对交联度的定量分析。其基本原理基于交联反应的热效应特性:未交联的线性高分子链在固化过程中会释放特定的反应热(ΔH),而完全交联后的材料则无此放热峰。通过对比未交联样品的总反应热(ΔH₁)与部分交联样品的剩余反应热(ΔH₂),可准确计算交联度(G),公式如下: G=(ΔH₁-ΔH₂)/ΔH₁×100%。
一、实验的操作步骤
1、测量仪器:DZ-DSC400C差示扫描量热仪

2、制样要求:从样品中剪取10-20mg均匀试样,厚度不超过0.5mm,确保热传导均匀。光伏某胶膜等薄膜样品需用洁净刀片切成方片,避免手指接触污染。
3、预处理条件:样品需在干燥器皿中干燥6小时以上(温度60±2℃),去除水分及挥发性杂质。橡胶类样品需经溶剂萃取(如甲苯)以消除增塑剂干扰。
4、实验参数设置:

注:首次升温用于消除热历史,第二次升温用于测定剩余反应热ΔH₂。
5、图谱分析:

5.1热流曲线解析:通过DSC曲线积分计算焓变值,积分区间需覆盖完整放热峰。例如胶膜的交联放热峰通常出现在30-60℃区间。
5.2交联度计算实例:光伏胶膜样品测试得ΔH₁=5.822J/g(未交联),ΔH₂=3.045J/g(交联后),则交联度G=(5.822-3.045)/5.822×100%=47.69%。
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差示扫描量热仪测光伏EVA胶膜层的交联度
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