氩离子技术之电子显微镜样品制备技术

在材料科学的微观研究领域，电子显微镜扮演着至关重要的角色。它能够深入揭示材料样品内部的精细结构，为科研人员分析组织形貌和结构特征提供了强大的技术支持。

扫描电镜（SEM）样品制备

扫描电镜（SEM）以其高分辨率和三维成像能力，广泛应用于材料表面形貌和微观结构的观察。其样品制备方法根据样品类型和观察需求有所不同。

1.块状样品

低倍率观察（＜5万倍）：

对于低倍率观察，通常使用导电胶带将样品固定在样品台上。

高倍率观察（＞5万倍）：

当需要进行高倍率观察时，液体导电胶则是更好的选择。

2.粉末样品

粉末样品的制备需要特别注意导电胶的使用。粉末样品可以直接固定在导电胶带或液体导电胶上，但在操作过程中需要注意导电胶带的剥离纸放置方向，以及液体导电胶的干燥程度。导电胶带的剥离纸方向会影响样品的附着效果，而液体导电胶的干燥程度则直接关系到样品的固定牢固性。如果导电胶过湿，可能导致样品在观察过程中移位；而如果导电胶过干，则可能无法有效固定样品。

3.截面样品

截面样品的制备需要根据样品的性质选择合适的方法。对于硅片或玻璃等硬质材料，通常使用玻璃刀进行切割，以获得平整的截面。而对于薄膜类样品，液氮粹断是一种常用的方法。液氮粹断利用液氮的低温使样品快速冷却并断裂，从而获得清晰的截面结构。这种方法能够有效避免样品在切割过程中受到损伤，确保截面的完整性。

氩离子切割与抛光

随着电子显微镜技术的不断发展，样品制备技术也在不断创新。氩离子切割和氩离子抛光是近年来发展起来的先进制样技术，它们为高精度的微观分析提供了有力支持。

1.氩离子切割

氩离子切割利用宽离子束对样品进行切割，能够精确地去除样品表面的多余部分，从而获得所需的分析区域。这种技术的优点在于切割精度高，能够避免样品在切割过程中受到机械损伤，同时还能保持样品表面的平整度。氩离子切割广泛应用于材料的截面分析、缺陷观察以及纳米结构的研究等领域。

2.氩离子抛光

氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量样品，用于在 SEM，光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。

透射电镜（TEM）主要用于观察样品的内部结构，其样品制备要求更为严格。TEM样品需要满足透明、薄、牢固和导电等条件，才能在电子束的作用下获得清晰的图像。

1.样品要求透明性：

TEM样品必须对电子束透明，这意味着电子束能够穿透样品并到达荧光屏形成图像。因此，样品的厚度需要严格控制。一般来说，TEM样品的厚度应小于100纳米，而对于高分辨率电镜观察，样品厚度则需要小于10纳米。

牢固性：

样品需要足够牢固，能够承受电子束的轰击。在制备过程中，样品的固定和处理需要格外小心，以避免样品在电子束作用下发生变形或损坏。

导电性：

对于非导电样品，需要在其表面喷一层薄炭膜，以提高导电性。导电性不足会导致样品在电子束作用下产生电荷积累，影响图像的清晰度和稳定性。

2.载网与支持膜载网：

载网是TEM样品的承载工具，通常由多孔金属片制成，如铜网。载网的多孔结构能够确保电子束顺利通过，同时为样品提供稳定的支撑。

支持膜：

支持膜是放置在载网上的非晶质薄膜，厚度约为20纳米。它不仅能够承载样品，还能防止样品与载网直接接触，避免样品受到污染或损坏。支持膜的选择需要根据样品的性质和观察需求进行优化。

支持膜分类与选择

1. 无孔碳支持膜：提高导电性，适用于大多数样品。

2. 纯碳支持膜：适合有机溶剂或高温处理的样品。

3. 超薄碳支持膜：适合观察10nm以下的样品。

4. 有孔（微栅）支持膜：提高图像衬度，适合管状、棒状样品。

5. 非碳材料支持膜：如纯方华膜、镀金支持膜、氮化硅薄膜窗格。

在TEM样品制备过程中，载网正反面的识别是一个容易被忽视的细节。通过对比载网边缘与中间区域的亮度，可以准确地判断载网的正反面。正确的载网放置方向能够确保样品在电子束作用下获得最佳的成像效果。