利用拉曼光谱测量二硫化钼薄片层数的三种方法

文章来源：光谱技术及应用

原文作者：光谱技术及应用

2024年12月31日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布2024年第32号中华人民共和国国家标准公告，批准由中国科学院半导体研究所牵头起草的国家标准GB/T 44935-2024 《纳米技术 二硫化钼薄片的层数测量 拉曼光谱法》正式发布，并将于2025年7月1日起实施。

作为二维层状材料的代表之一，二硫化钼(以下简写为“MoS2”)薄片以其优异的电学、光学、力学、热学等性能，已成为新一代高性能纳米光电子器件和后硅基半导体时代延续摩尔定律的候选材料之一。MoS2薄片的层数对其光学和电学等性能有显著的影响。例如，单层MoS2为直接带隙，具有显著的发光效率，在光电探测器、光电二极管等光电领域中有着良好的应用前景，但多层MoS2的间接带隙随层数增加而逐渐减小;相对于单层MoS2而言，多层 MoS2的载流子迁移率和电流密度随层数提高，在场效应晶体管等电子器件中具有更显著的应用优势。所以，快速表征MoS2薄片的层数对于其生产制备和相关产品开发具有重要的指导意义，也是深入研究MoS2薄片的物理和化学性质的基础和其开发应用的核心。

拉曼光谱作为一种快速、无损和高灵敏度的光谱表征方法，已被广泛地应用于二维层状材料，如石墨烯薄片、MoS2薄片等材料的层数测量。将拉曼光谱法用于10层以内石墨烯薄片层数测量国家标准GB/T 40069-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》也是由中国科学院半导体研究所牵头起草，已于2021年12月1日起实施并得到广泛的应用和认可。但石墨烯相关二维材料层数测量的拉曼光谱法并不能都推广到二硫化钼薄片的层数测量，因此需要针对二硫化钼薄片拉曼光谱的独特特征，制定利用拉曼光谱测量二硫化钼薄片层数的相应国家标准。

在前期开展利用拉曼光谱表征二硫化钼薄片层数的系统研究基础上，中国科学院半导体研究所牵头起草了国家标准GB/T 44935-2024 《纳米技术二硫化钼薄片的层数测量拉曼光谱法》。该国家标准提供了测量MoS2薄片层数的独立且可相应验证的三种拉曼光谱法，包括基于剪切模和层间呼吸模的峰位(A法)、基于E2g1模和A1g模的峰位差(B法)和基于氧化硅片衬底的硅拉曼模峰高(C法)，相应原理如图1所示。该国家标准适用于面内尺寸大于或等于2 µm的2H堆垛的本征MoS2薄片的层数测量，规定了利用拉曼光谱法测量MoS2薄片层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、层数判定等内容，并列出基于该标准规定的方法测量MoS2薄片层数的实例。表1给出了利用拉曼光谱测量MoS2薄片层数的三种方法的相关信息一览表。在测量MoS2薄片的层数时，可以选择一种或多种合适的表征方法对所测MoS2薄片的层数进行综合判定。

表1 利用拉曼光谱测量MoS2薄片层数的三种方法一览表

图1 利用拉曼光谱测量二硫化钼薄片层数三种方法的原理图：(左) A法，剪切模和层间呼吸模的峰位;(中) B法，E2g1模和A1g模的峰位差;(右) C法，氧化硅片衬底的硅拉曼模峰高。

该国家标准的制定，为利用拉曼光谱法对机械剥离方法制备的MoS2薄片进行层数测量提供科学可靠的依据以及标准的试验方法，促进了拉曼光谱在纳米技术领域及二维材料产业中的推广应用，有助于提高MoS2薄片材料的质量控制水平，促进其在相关领域的应用和发展。

该国家标准由TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口 ，主管部门为中国科学院。主要起草单位为中国科学院半导体研究所、河北大学、泰州巨纳新能源有限公司、东南大学、厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司、堀场(中国)贸易有限公司、中国科学院物理研究所、天津大学、国家纳米科学中心，主要起草人为谭平恒、刘雪璐、林妙玲、李晓莉、丁荣、章琦、倪振华、黄卫明、沈婧、杨洋、何清、高洁、邵悦。