看看STEM模式成像的衬度

透射电子显微镜图像的衬度来源于样品对入射电子束的散射。电子波在穿过样品时振幅和相位会发生变化，这两种变化都会引起图像衬度。因此，在TEM观察中对振幅衬度和相位衬度进行区分尤为重要。

其中，振幅衬度包括了质-厚衬度和衍射衬度。在TEM、STEM模式和明场（BF）、暗场（DF）像中都能观察到这两种衬度。

基础知识6——透射图像之振幅衬度

那么，本期我们就来看看STEM模式成像的衬度吧！

一、STEM和TEM像的比较

相关的光学原理可以证明：在理想的光学仪器系统和成像条件下，相同的光学系统中STEM像的分辨率和衬度与CTEM像的相同。即在传统透射电镜中得到的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度全部可以在STEM像中重现。应用以上三种衬度原理可以在一定条件下说明STEM像的衬度。

但是实际上STEM中的入射束孔径角2α和探测器接收孔2βs与CTEM成像时的相应角度有明显差异。在CTEM中通常入射束孔径角2αc约为5 x10^-1mrad，接收孔径角2βc为1~10mrad。

这一差别可由下图1示意说明。可见，TEM和STEM的成像条件不完全相同，二者的像衬度有差别。

图1 STEM和CTEM照明孔径角与接收角孔径的比较

举个例子吧~

下图2是纯铝薄试样的CTEM和STEM明场像，二者都可见到晶界的消光条纹，但CTEM像中出现的弯曲消光轮廓线在STEM像上消失了。

图2 纯铝薄膜试样的CTEM和STEM明场像

总的来说，STEM的质厚衬度像对于厚试样或对电子辐照敏感的试样最为有用。Z-衬度像（HAADF）可以达到原子分辨率水平。

为此，研究人员往往将STEM和CTEM二者配合应用，比如用CTEM模式获得好的衍射像和高分辨像；而用STEM观察试样中的小粒子以排除衍衬效应的干扰，观察非晶、复型和生物试样可使衬度改善，研究不良导体试样时电荷积累小，温升较小，进行微区X射线分析和微衍射等。

而ADF像和HAADF像还有特殊应用，例如用大角度散射电子成像可观察到常规明、暗场像难以显示的试样特征。

STEM像的衬度可以通过仪器的信号处理控制，例如探测器的增益（Gain）。黑色电平（Black Level）来调整，还可以用计算机上的亮度/衬度功能调整。

二、STEM的质量质厚衬度像

STEM的质厚衬度像与TEM的像衬度机制相同，都是电子的弹性散射即卢瑟福散射几率不同而形成。卢瑟福散射截面可以表示为：

可见，对于小角度散射，电子弹性散射截面比例于试样原子序数的平方，即Z^2。可以证明：强度为I的入射束通过物镜光阑的直射电子束强度It为：

如果试样相邻两区的密度、厚度和散射截面分别为ρ1、t1、σt2，则二者由于直射电子束强度差别而产生的衬度G为：

在用STEM环形探测器接收小角度（接收角在大约5°以下）散射电子成像时（即ADF像），主要是质厚衬度，并包含一部分衍射电子的贡献。

而接收角大于5°主要是散射电子，可以忽略不计布拉格衍射电子的贡献。这是仅有散射电子成像，其强度只和原子序数Z有关，因而称为原子序数衬度。它包含了试样中元素的信息，对于非晶材料和生物试样，这是最重要的成像衬度。

下图是复相NACTS玻璃(Na、Al、Ti、Si的氧化物玻璃)的STEM像（场发射枪的专用STEM，加速电压100kv）。

图3 复相NACTS玻璃的STEM像

玻璃镜spinodal分解成复相组织，明场像[图a]中富Ca、Ti相（T相）的散射几率较大，直射束强度较小而呈现为深色区，而富Si、Al相（S相）平均原子序数较小，散射几率相对较小，因而直射束强度较大，显示为较明亮区域；

在环形暗场像（ADF）上则相反（见图[b]）,散射几率较大的富Ca、Ti相亮度较大、较明亮，而平均原子序数较小的S相显示为暗色，T相和S相的明暗和明场像相反。

三、STEM的衍射衬度像

STEM衍衬像明显不如CTEM像的细节丰富清晰，而且随着接收孔径角2βs的增大，STEM衍衬像中的细节损失越多。

STEM暗场像有中心暗场像（CDF）和环形暗场像（ADF）两种，CDF像仅用选定一支衍射束偏转到中心探测器成像。而ADF像是由环形探测器接收若干个衍射束成像，这导致衍射衬度减弱。

在复相NACTS玻璃中析出了晶体的试样STEM像如下图4所示。

图4 复相NACTS玻璃结晶的STEM像

在复相玻璃基体上，榍石（CaTiSiO5）晶体从一颗金属Pd粒子的表面外延生长成“盆景”形状，图a与b分别是该“盆景”的STEM明场像和ADF暗场像。这时的ADF像包含了金属Pd粒子和榍石晶体布拉格角小于探测器接收角的全部衍射束，此外还包含了金属Pd粒子和榍石晶体布拉格角小于探测器接收角的全部衍射束，此外还包含了非晶玻璃相散射电子的贡献。因而在ADF像上，Pd粒子、榍石晶体以及富Ca、Ti玻璃相都呈现为明亮的，仅有富Si、Al的S相为暗色的。

四、STEM的Z衬度像

所谓Z衬度像是高分辨的质量厚度成像技术，它代表了由一个原子或一列原子产生的，可探测的散射电子所形成的质厚衬度的限度。采用高角度环形探测器形成的暗场像可以有效地观察试样的Z-衬度像，所以它又称为HAADF像。

常规的暗场探测器ADF总是会接收到布拉格衍射电子，难以形成完全的Z-衬度像。而用HAADF探测器仅仅接收散射角大于50mrad（约3°）的散射电子成像，就可形成Z-衬度像。为了避免衍射束电子进图HAADF探测器，还应同时调节透镜减小衍射常数Lλ来达到目的。

HAADF像的衬度直接和试样中原子的弹性散射截面相关。设试样基体的散射截面为σA，而其中合金元素或杂质元素的散射截面为σB，则形成的衬度C为：

式中，CB为合金元素的原子浓度；FB为试样内合金元素取代基体原子的分数。据此估算的强度其绝对精度可优于±20%。在应用电子束尺寸小于0.3nm的场发射电子枪时，Z-衬度像的分辨率有可能接近这个尺度。

审核编辑：刘清