科普知识丨差示扫描量热仪操作指南

差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是一种通过测量样品与参比物之间的热流差来分析材料热性质的重要仪器，广泛应用于材料科学、制药、化工等领域。其操作需遵循标准化流程，以确保数据准确性并延长设备寿命。以下为DSC操作使用的关键要点：

上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪

一、操作前准备

1. 仪器检查：确认设备电源、气路（如氮气保护系统）连接正常，冷却装置（循环水机或液氮）处于工作状态。
2. 样品制备：精确称量样品（通常10-20mg），使用专用坩埚，避免氧化或挥发。样品需研磨均匀，与坩埚底部充分接触。
3. 参比物选择：空坩埚作为参比物。

二、测试流程

1. 校准程序：使用标准物质（如铟、锌）进行温度与热焓校准，确保仪器基线平稳。
2. 参数设置：

• 温度范围：根据样品特性设定起始温度（通常低于预期反应温度20℃）和终止温度。
• 升温速率：常规测试选择5-20℃/min，高分辨率测试建议≤5℃/min。
• 气氛控制：氧化性实验使用空气，防止分解可选氮气或氩气。
• 测试执行：将样品与参比坩埚对称放置，启动程序并实时监测热流曲线。异常波动需立即暂停检查。

三、注意事项

1. 安全防护：高温测试时避免触碰炉体；处理腐蚀性样品后及时清理腔体。
2. 数据可靠性：

• 样品量过多会导致热滞后，过少则信号微弱。
• 密封不严可能引起挥发物干扰基线。
• 每次测试后需清洁炉体，避免残留污染。

四、数据分析

通过软件识别特征峰（熔融峰、结晶峰、分解峰等），结合升温速率计算热力学参数。需注意区分物理变化（如相变）与化学变化（如分解）的峰形差异。

规范化的DSC操作不仅能获得精准的热分析数据，还能有效降低设备故障率。实验人员需熟练掌握仪器原理，针对不同样品特性优化测试方案，方能使这一技术工具发挥最大价值。