薄膜压电材料压电系数测试方法

摘要：基于国内外研究成果，对薄膜压电系数测试方法进行了分类介绍，如基于正压电效应的垂直压力加载法、气动加载法、悬臂梁法和基于逆压电效应的激光干涉法、显微镜法，X射线衍射法，还有采用间接测量的体声波和表面声波法、复合谐振法等。基于压电系数测试研究现状，汇报了测试方法的最新研究进展。随着高通量实验的快速发展，高通量测试方法已经逐渐成为材料测试的发展方向。对于压电薄膜压电系数的高通量测量，悬臂梁法以及X射线衍射法有望实现多个试样并行测试，显著提高实验效率，可以为材料模拟计算提供数据支持，同时对模拟计算的结果提供实验验证。

0引言

微机电系统（MEMS）的快速发展已经产生了对在硅晶片上以薄膜形式集成的新功能材料的需求，这种薄膜材料主要用于制造微电子、光电、生物和化学等领域中的微机械装置。随着压电薄膜等压电材料以及压电元器件的广泛应用，准确高效地测量压电薄膜的特性参数十分重要。压电材料的质量不仅反映微机电系统的性能，其参数还影响力电转换效率的高低。在压电材料力电耦合参数中，压电材料的纵向压电系数d33和横向压电系数d31最为关键。目前，国内外研究者对于测量压电系数提出了多种方法，由于基底的影响以及各种方法所存在的误差，不同方法之间测得的数据差异较大。

目前，压电系数测量方法主要分为直接测量法和间接测量法。前者可利用压电材料的正压电效应或逆压电效应，通过对待测试样施加载荷测量产生的电荷或施加交变电压测得试样的振动位移，从而得出其压电系数。后者则通过测试其他机电耦合参数来推导出压电系数。

本文就应用广泛的测试方法作了总结与阐述，并结合研究现状汇报了压电测试的研究进展情况。根据目前高通量实验的发展趋势，提出了并行测试压电系数的设想。

1测试原理

压电系数测试方法的基本原理是利用压电材料的压电效应。当压电材料受外力而变形时，材料内部产生极化，在两个相对表面上产生符号相反的电荷，外力撤去后电荷消失。或者在压电材料的极化方向施加电场，材料会产生变形，电场撤去后恢复到初始状态。在衡量压电特性的诸多参数中，纵向压电系数d33和横向压电系数d31最为重要。由于薄膜——基底结构存在基底加紧效应，故测得的压电系数均为有效值。

2薄膜压电材料压电系数测试方法

2.1直接测试方法

2.1.1垂直压力加载

垂直压力加载方法可分为静态和准静态加载两种方式。二者都是基于正压电效应，对薄膜—基底试样进行垂直加载，试样产生压缩变形并有电荷生成，用于测得材料的纵向压电系数d33。Lefki K等人通过金属尖端将力F施加于锆钛酸铅压电陶瓷（PZT）薄膜上，PZT薄膜由于压电效应产生电荷Q。通过与试样并联电容器Cm可将生成电荷转换成电压Vm输出，并由电压表测量。

Cain M G等人阐述了准静态垂直加载法的原理及方案。首先对待测样品施加预紧力防止振动；通过对参考试样施加交流力并通过接触探针传至待测试样，选用电荷放大器测试产生的电荷，对比参考试样和待测试样产生的电荷量，可得出待测样品的压电系数。

垂直压力加载测压电系数的优势在于简单直接，但由于力通过金属尖端施加于压电薄膜，样品表面受力不均，应力分布不均匀；样品的压缩区域与未被加载的区域存在着加紧效应，会有横向效应参与其中，影响纵向压电系数的测试结果。

2.1.2气动压力加载

为了解决垂直压力加载试样表面受力不均和基底弯曲的问题，ChenW W等人采用气动压力加载测试聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜的压电系数，与Xu F和Park G T不同，该装置只包含一个腔体，压电薄膜没有用O型环固定而是直接置于平台上，通过向腔内输入高压氮气，压力的变化导致压电薄膜产生电荷。通过电荷放大器测量产生的电荷，并通过压力控制器监测腔内气压的大小，根据电荷和压力的比值计算出有效的纵向压电系数。该方法消除了先前气动加载研究中因O 型环摩擦导致的平面应力的影响。其平面应力只由膜向外运动产生且对压电系数的测量影响很小。

气动压力加载可以使压电薄膜表面受力均匀且不会受到横向效应的影响。但加载方式较为复杂，且测试灵敏度较低。电荷只能在气体加载与卸载时产生。

2.1.3悬臂梁法

悬臂梁法由于操作简单且可靠性高，是分析压电薄膜压电性能常用的方法。通常压电薄膜沉积在悬臂梁基底上，悬臂梁一端固定，当悬臂梁在载荷的作用下弯曲时，压电薄膜由于弯曲产生应变，继而产生电荷。

Tsujiura S Y等人通过对压电悬臂梁自由端施加位移使其在正负电极之间产生电压，将位移值与电压值代入压电本构方程和悬臂梁弯曲方程中可以得出横向压电系数。其中电压值由电荷放大器测量，位移的施加则是将悬臂梁置于振动台上，通过振动使自由端产生位移。

悬臂梁法测试灵敏度较高且数据可靠，根据悬臂梁法的测试原理，通过多靶溅射制备含组分梯度的悬臂梁阵列结构，可以在振动激励作用下多通道测试产生的电荷，一次实验得出不同组分薄膜的压电系数，对新材料的设计与研发提供数据资料。

2.1.4激光干涉法

随着近年来压电系数测试的研究发展，基于逆压电效应的测试方法逐渐成为了主流方法，且有诸多研究人员对压电系数测试的影响因素进行了分析与验证。激光干涉法是基于逆压电效应测试压电系数的有效方法之一。即通过信号发生器对压电薄膜正负电极施加交流电信号，通过激光干涉方法测得薄膜的振动位移，从而计算出压电系数。激光干涉法可以分为单激光干涉和双激光干涉。

单激光干涉法主要包括迈克尔逊和马赫·曾德尔两种形式，来测试压电薄膜表面振动位移。Muensit S等人利用迈克尔逊单激光干涉测试了PZT样品的压电系数，通过观察干涉条纹的变化，可以得出薄膜表面的位移。基于逆压电效应压电方程，可计算出有效的纵向压电系数。

马赫·曾德尔激光干涉法相比迈克尔逊激光干涉法有更高的位移分辨率。LuengC M采用方法测试了GaN薄膜的纵向压电系数。两种单激光干涉法都有分辨率高的优势，但当压电薄膜在逆压电效应下产生变形时，基底也会产生弯曲效应，且基底弯曲的位移远大于薄膜的位移，影响最终的计算结果。

为了解决上述问题，Sivaramakrishnan S等人利用双激光干涉法测试了PZT薄膜的纵向压电系数，两束光分别从试样顶端和底端入射，观察试样变形后干涉条纹的变化来得出压电薄膜的变形量。

双激光干涉尽管解决了基底弯曲的影响，但测量要求比较严格，实验过程中上下表面入射光束须严格对齐；为了满足测试精度的要求，试样表面需要打磨光滑；且空间分辨率较低，只能测一点的位移情况。

Leighton G J T等人将压电样品固定于支座上，消除基底弯曲产生的影响，利用单光束激光扫描振动计来扫描得出压电薄膜的整个表面应变分布情况。Chun D M 等人则是结合悬臂梁结构，利用激光多普勒振动计测试了PZT薄膜的横向压电系数，将悬臂梁一端固定，通过在上下电极之间施加正弦电压使悬臂梁产生压电振动，并且使用激光多普勒振动计测量尖端位移。

对于压电系数测试中影响因素的分析，Stewart M等人采用了有限元模拟仿真的方法研究了单激光干涉和双激光干涉测试中电极尺寸的影响。在直径为10 mm的试样上，对不同尺寸的电极施加1 V的交流电压，得出有效的纵向压电系数与电极尺寸的关系。对于压电薄膜完全夹紧的情况，随着电极尺寸的减小，上表面位移逐渐减小。与Wang Z的研究一致，对于完全夹紧的试样，只有当电极尺寸大于2 mm时，才能测得比较精确的压电系数值。

Dufay T等人则利用悬臂梁结构测试了PZT薄膜的横向压电系数，并分析了成分组成以及薄膜厚度对测试结果的影响。当PZT薄膜中的Zr元素占比从40%增长至60%，横向压电系数的值先增大后减小，当Zr占比为52% ～ 54%时，压电系数达到最大值，这与压电陶瓷的规律是一致的。对于Zr /Ti = 57/43的PZT薄膜，当薄膜厚度从1.8 μm增加到4.2 μm时，压电系数先减小后增加，当厚度小于2.4 μm时，压电系数基本维持在12 pC/N左右，在2.4 ～ 3 μm之间突然增加1倍。

2.1.5显微镜法

压电力显微镜（PFM）是一种基于扫描力显微镜测试压电系数的装置，并在近年来被广泛应用于压电系数测试中。原理是在显微镜导电端部与底部电极之间施加交流信号，测试局部振动位移，基于逆压电效应推导出压电系数。Soergel E等人阐述了压电力显微镜的工作原理。利用信号发生器将交流信号施加于尖端，交变信号导致薄膜产生周期性的振动并传递至尖端。通过位置探测器和锁相放大器可读出振动位移的数值。纵向压电系数可通过测得的位移与施加的电压幅值计算得出。利用显微镜测振动位移与激光干涉法相比空间分辨率大大提高，且可通过扫描模式来测得表面位移分布情况。

采用压电力显微镜测试压电系数也会受到外界因素的影响导致测试结果的偏差。Wang J H等人在压电力显微镜测试压电系数时考虑了基底效应的影响，并分析了基底的弹性和电边界条件对于测试的影响。Zhang M等人采用仿真和实验两种方式对比了电场分布的影响。电场分布受顶电极的影响，沉积顶电极时电场分布均匀，采用尖端直接作为顶电极时电场分布集中。随着电极面积的增加，薄膜变形逐渐增加。这一规律可采用压电薄膜中的偶极子贡献来解释，外加电场可以使偶极子指向一个确定的方向，当顶电极面积增加时，包含的偶极子数量增加，薄膜变形增大。故在测试压电系数时，需要将电场的分布考虑在内。

2.1.6 X射线衍射法

X射线衍射法过去用于小变形的测试以及试样结构表征。随着高分辨率X射线衍射技术的广泛应用，能够通过衍射方法得到精确的小变形进而用来测试薄膜的压电系数。TheryV等人将高分辨率同步X射线衍射（HR-XRD）技术应用到BaTiO3薄膜材料的测试当中。该技术能够提供非常高的角度位置精度，可以精确测量有效压电系数。

Khamidy N I等人选用二维X射线衍射（XRD2）表征压电薄膜的性能。XRD2是一种用二维探测器代替点探测器的X射线衍射（XRD）。与传统的XRD相比，该技术能够在更短的时间内同时记录许多样品信息。通过测试薄膜沿厚度方向的应变情况，每个点的有效纵向压电系数可以通过绘制应变与电场的关系图来计算，然后提取这些图的斜率得到纵向压电系数。压电系数随薄膜厚度的变化可以用来解释机械夹紧对薄膜压电性能的影响。

2.2间接测试方法

除了直接测试方法测试薄膜压电系数外，也有研究采用间接测试方法测试薄膜的压电系数。这些方法大多依赖于待测样品的谐振响应，包括串联谐振与并联谐振。本文简单介绍两种间接测试方法。

2.2.1体声波和表面声波法

压电薄膜与上下电极和基底构成四层复合结构，可以当作一个换能器。在交流电压的激励下，在具有电极图案的衬底上产生体声波或表面声波。体声波从顶电极沿基底纵向传播至一定深度并返回。表面声波则是在薄膜表面从一端传播至另一端。与脉冲频率测量相结合，可以将产生和检测的信号在时间上分开测量并用来确定换能器损耗。得知薄膜的电学和声学特性后，即可得出压电系数。

2.2.2复合谐振法

采用复合谐振法测试的压电薄膜试样通常由上下电极，压电薄膜和基底构成四层复合结构。采用复合谐振法测量压电系数，即在一定的频率范围内，对压电薄膜施加交流电压信号，使其产生振动，通过分析压电材料的阻抗特性，得到其串联和并联谐振频率fs和fp，通过计算可以得出机电耦合系数，弹性常数和密度的值，进而计算出压电系数的值。

3结束语

本文系统地介绍了压电薄膜压电系数测试方法，从测试方式上来说可以分为直接测量法和间接测量法，原理上则有基于正压电效应和基于逆压电效应。基于最新研究进展，阐述了逆压电测试方法中各因素的影响规律。压电力显微镜法是目前发展迅速的压电系数测试方法，测试精度较好，但测试效率较低。结合目前需要发展高通量测量技术来快速构建材料数据库的需求，选择更加高效且准确的测试方法进行测试十分重要，故基于悬臂梁法，制备悬臂梁阵列进行压电系数并行测量的方案，在未来会有很大的发展空间。

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