扫描电镜日常操作流程的详细说明

扫描电镜的日常操作流程一般包括以下步骤：

开机前准备

1.检查扫描电镜及相关设备（如真空泵、冷却系统等）的电源线是否连接正常，各仪器设备的开关是否处于关闭状态。

2.确认样品已准备好，且符合扫描电镜的样品要求，如清洁、干燥、尺寸合适、具有良好导电性等。

开机

1.打开总电源开关，等待电源稳定输出。

2.依次打开真空泵、电子枪、探测器等各部件的电源开关，按照仪器说明书的要求，让各部件进行自检和初始化。

3.启动真空系统，开始对样品室和电子光学系统抽真空。在抽真空过程中，观察真空度的变化情况，确保真空度逐渐达到仪器正常工作所需的范围。

样品装载

1.当真空度达到允许打开样品室的条件时，打开样品室门。注意在打开门时要缓慢操作，避免因气压变化产生冲击而影响仪器内部部件。

2.将样品小心地放置在样品台上，使用样品固定装置将样品固定牢固，确保样品在观察过程中不会发生移动或晃动。对于需要倾斜或旋转观察的样品，要调整好样品的初始角度和位置。

3.关闭样品室门，再次确认门已密封好，然后启动真空系统，使样品室重新达到工作真空度。

仪器参数设置

1.根据样品的性质和观察目的，设置电子枪的加速电压。较低的加速电压适用于观察样品表面的细节形貌，而较高的加速电压则有利于穿透样品表面，观察内部结构或进行成分分析。

2.设置电子束流大小。束流大小会影响图像的亮度和对比度，通常需要根据样品的导电性、厚度以及观察要求进行调整。一般来说，对于导电性好的样品，可以使用较大的束流；而对于导电性差或容易受电子束损伤的样品，则需要降低束流。

3.调整电磁透镜的焦距，使电子束在样品表面形成清晰的聚焦光斑。现代扫描电镜通常具有自动聚焦功能，但在某些情况下，可能需要手动进行微调，以获得最佳的聚焦效果。

4.根据需要选择合适的探测器，如二次电子探测器用于观察表面形貌，背散射电子探测器用于分析成分差异等。并设置探测器的相关参数，如增益、偏压等，以优化信号检测和成像质量。

图像观察与采集

1.通过扫描电镜的控制系统，在显示器上观察样品的实时图像。使用样品台的移动装置，将电子束扫描到样品的不同部位，寻找感兴趣的区域进行观察。

2.调整图像的放大倍数，从低倍到高倍逐步观察样品的微观结构。在调整放大倍数时，可能需要重新聚焦和调整图像的亮度、对比度等参数，以确保图像清晰、质量良好。

3.当找到合适的观察区域并获得满意的图像后，使用图像采集软件对图像进行采集和保存。可以选择不同的图像格式（如TIFF、JPEG等）进行保存，以便后续分析和处理。同时，在采集图像时，记录下相关的仪器参数和样品信息，如加速电压、束流、放大倍数、样品名称等，方便日后查阅和对比。

分析与测量

1.使用扫描电镜自带的分析软件，对采集到的图像进行分析。例如，可以测量样品的尺寸、形状、颗粒度分布等参数；通过背散射电子图像分析样品的成分分布；利用能谱分析软件对样品中的元素进行定性和定量分析等。

2.根据分析结果，对样品的微观结构、成分和性能之间的关系进行研究和讨论。如果需要进一步的信息，可以调整仪器参数或更换样品，再次进行观察和分析。

关机

1.观察和分析结束后，将电子束移至样品台的空白区域，关闭电子枪的高压电源，停止电子束发射。

2.关闭探测器、图像处理系统等相关设备的电源。

3.逐步关闭真空系统，按照仪器说明书的要求，先关闭扩散泵（如果有），然后等待真空度逐渐升高到一定程度后，再关闭机械泵。在关闭真空系统的过程中，要注意防止样品室和电子光学系统受到外界空气的污染。

4.关闭扫描电镜主机及其他辅助设备的电源开关，最后关闭总电源开关。

样品取出与清理

1.等待样品室的真空度恢复到大气压后，打开样品室门，取出样品。

2.清理样品台上的样品残渣和灰尘，保持样品台的清洁。如果样品室内部有污染，使用适当的清洁工具和试剂进行清理，但要注意避免损坏仪器部件。

在整个扫描电镜的日常操作过程中，操作人员应严格遵守仪器的操作规程和安全规定，确保仪器的正常运行和自身安全。同时，要做好仪器的使用记录和维护保养记录，以便对仪器的使用情况和性能状态进行跟踪和管理。