氧化还原法制备NiO纳米棒一维材料的研究

由NiCl2、NaBH4等组成的微乳液体系发生氧化还原反应制备NiO纳米棒前驱物，在熔融盐环境中860℃焙烧2.5h前驱体发生氧化反应，成功地制备了NiO纳米棒，用透射电子显微镜、X射线衍射对NiO纳米棒进行了表征。
关键词：微乳液；NiO纳米棒；熔盐；氧化还原

自从1991年S.Iijima在高分辨透射电镜(HRTEM)下发现碳纳米管(NTs)以来[1]，由于纳米棒、纳料线等一维纳米材料的潜在应用价值，在过去的几年，一维纳米材料的研究受到高度的注视，由此也发展了各种较好的制备方法，如电弧放电[1]、激光烧蚀[2]、模板法[3]、溶胶凝胶法[4]等。在此我们报道采用氧化还原反应的原理，微乳液法制备NiO纳米棒的前驱物的实验技术，在熔盐环境中焙烧成功地制备NiO纳米棒一维纳米材料的方法，既不需要特殊的实验条件、也不要求冗长的实验过程和复杂的实验设备。
本文用微乳液法制备NiO纳米棒的前驱物，在熔盐环境中850~880℃焙烧成功制得直径约20~40nm、棒长约5μm的NiO纳米棒，并用透射电子显微镜、X射线衍射对NiO纳米棒的结构和形貌进行表征。
2 实 验
2.1 试剂及实验
氯化镍、硼氢化钠、氯化钠、环己烷、丙酮均为分析纯，聚氧乙烯九醚(NP9)均为化学纯。用D/MAX-RA型铜靶X射线衍射仪对NiO进行物相分析；晶体结构、形貌及粒径分析在JEM-200CX型透射电子显微镜下观测。
2.2 实验方法及过程
分别准备三份如下微乳液：
微乳液A：2 ml 1mol／l NiCl2水溶液 + 10 mlNP9 + 10 ml 环己烷
微乳液B：4 ml lmo1／1 KBH4水溶液 + 10 ml P9 + 10 ml 环己烷
微乳液C： 8ml 4mol／l NaCl水溶液 + 15ml NP9 + 15 ml环己烷
每份微乳液都在磁力搅拌器中搅拌均匀，制成透明的微乳液。对于A、B、C微乳液，实验中没有观察到特殊现象。三份微乳液准备好后，将微乳液A倒入微乳液C中，磁力搅拌器搅拌均匀。随后把微乳液B再倒入其中，此时微乳液开始变为黑色，并有气泡冒出，最后向反应后的混合乳液中加入足量的丙酮破乳，有雪花状黑色沉淀生成。用丙酮洗三次，离心分离，在红外灯下干燥得到黑色前驱粉末，将前驱粉末在焙烧860℃2.5h，然后将焙烧制得的样品溶于蒸馏水中，反复用将蒸馏水清洗以除去残留的NaCl熔盐制成氧化镍纳米棒。
3 实验结果与讨论
3.1 样品的XRD分析
图1是前驱物在860℃焙烧2.5h的样品的二氧化镍纳米棒样品的X射线衍射图。各衍射峰的hkl指数（见图1）根据JCPDS 44-1159进行标定，没有观察到NaCl、KBH4等杂质峰，表明样品纯净。
3.2 透射电子显微镜分析
图2是用上方法和条件制得的NiO纳米棒的电镜分析图。图2（a）是样品放大3万倍的电镜照片，除有少量颗粒存在外，大部分粗细均匀，长1~5μm，直径约为30nm的NiO纳米棒。图2(b)是样品放大15万倍的电镜照片，NiO纳米棒表面光滑，说明结晶较好。