利用纳米压痕技术评估衬底和膜层的脆性

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本期课程：

利用KLA的纳米压痕技术评估衬底和膜层的脆性

（关键词： 纳米压痕；脆性；弹性模量；硬度；断裂韧性；划痕测试）

半导体制造中使用的许多材料在加工和应用过程中可能发生开裂，即表现出脆性失效。虽然“脆”的概念很容易理解，但给出某种材料或者材料体系的“脆性”值并不容易，因为“脆性”并非材料性质[1]。在此，我们提出了一套简明的纳米压痕实验的组合，旨在评估衬底和外延层的脆性，并为半导体制造商提供反馈，以减少在制造过程中可能产生和扩展的潜在缺陷。

为评估脆性，我们提出了下图所示的“脆性三角形”。通过测量（1）硬度与弹性模量之比（2）断裂韧性（3）划痕临界载荷，我们将能够了解一个材料系统受图中所示的这些外力作用时将有何表现。

脆性不是一个可以通过这3个测量结果的方程来计算的物理量。对于复杂的材料系统，当三角形中的三个参数“匹配”时，其脆性最适合应用。脆性是三个测量参数的组合，就像一张美丽的脸是由其各个元素组合而成的。

本文中，我们将主要讨论基于纳米压痕试验的这两项测量（1）弹性模量和硬度（2）断裂韧性。

脆性的首个衡量指标是硬度与弹性模量之比，我们需要测量H(硬度)和E(弹性模量)来计算它们的比值。实际上，H和E是纳米压痕测试中最常见也可能最重要的力学性能。通常，这两个参数会在同一测试中同时获得。控制压头压入材料，并连续记录载荷、深度、接触刚度等信息。利用测得的数据和经典的Oliver-Pharr模型，即可计算出H和E。

然而，在测量薄膜时，基底效应的存在让测试变得困难。这是指测量值易受下层基底的影响，换句话说，测量值是薄膜及其基底的混合结果。压入深度越大，基底的影响也就越大。薄膜在半导体器件中无处不在。由于基底效应，很难评估工艺或材料成分的变化对薄膜力学性能的影响。

我们的解决方案是AccuFilm Ultra。KLA纳米压痕器团队的Jennifer Hay和Crawford Bryan提出了一种明智的方法，可以从测量值中扣除基底的影响，从而得到薄膜本身的模量。模型和方程如下。

利用这个方程，我们可以根据测量值（表观模量）计算出目标参数——薄膜模量。该方程的其他输入参数通常为已知值，包括薄膜厚度、基底模量、接触深度等。在我们的软件中，所有计算都由AccuFilm Ultra方法自动完成。

那么，AccuFilm Ultra技术的优势是什么呢

让我们通过例子来了解这一点。

以上图片展示了硅片上厚度约500nm的low-k膜的测试结果。橙色的一组曲线是受基底影响的模量结果。其数值随深度变大而增加，这是因为基底的影响逐渐变大。在曲线中，通常人们只能按照行业标准的指导，取约膜厚10%处的平台的数值作为薄膜性能，即约7.5GPa。

图中平直的彩色曲线是采用AccuFilm方法得到的薄膜模量。压入深度达到膜厚的40%时，测试结果仍能避免基底的影响。这使我们能够在更大的深度（例如薄膜厚度的25%）获取模量值，即约6GPa。

值得指出的是，在较深位置取值能产生切实的帮助。在非常小的深度下（如10纳米）进行压痕测量，结果更易受到样品表面粗糙度、环境噪声、针尖缺陷等因素的影响。随着测量深度的增加，标准偏差从0.36GPa降至0.17GPa，这意味着测量精度提高了50%以上。

因此，使用AccuFilm算法，灵敏度得到了大幅提升。当薄膜配方发生微小变化而产生需要测量的力学性能差异时，这一算法非常有用。

当薄膜厚度进一步减小至超薄时，如100纳米金膜，我们的薄膜方法仍能给出可信的测试结果。

上图（左）展示了未经处理的的表观模量结果。测量值持续上升，不存在数值稳定的平台以读取薄膜的性能。但经过AccuFilm分析后，在深度约为膜厚的10%处很容易识别出一个平台。该平台的值与金的标称模量非常吻合，即使在深度小至8nm时也能获得准确的结果。

以上是关于硬度与模量之比的内容，其是衡量脆性的第一个指标。接下来是衡量脆性的第二个指标——断裂韧性。

在器件和材料的使用过程中，裂纹可能会产生并“长大”。断裂韧性是有关裂纹扩展的关键参数，它与裂纹形成后扩展裂纹所需的能量有关。简而言之，断裂韧性较大的材料，其裂纹往往较小。

如上图所示，断裂韧性的定义十分直观。通常使用立方角压头或玻氏压头对压入材料以产生裂纹，压头几何形状决定了公式里的常数，对于立方角压头，该常数为0.036。然后，测量载荷P下产生的裂纹长度c。此外还需要使用玻氏压头测量样品的弹性模量E和硬度H。通过这四个值，可以计算得出断裂韧性。

断裂韧性是材料的固有属性，因此许多已知材料已有相关数据。然而，文献中的断裂韧性数值通常基于块体、多晶材料。对于单晶或外延层，传统的材料增韧机制不再适用，往往会使这些类型的材料变得更脆，需要进行额外的测试。

接下来，我们来看一些例子。

TEOS可以用于芯片制造和先进封装过程中的晶圆对晶圆键合。它起到保护层和缓冲层的作用。TEOS的沉积方式多种多样。下一代技术将采用分层沉积，每层厚度约为5微米，堆叠至40微米。每层可交替施加压应力或拉应力，以使最终涂层应力趋近于零。随后，通过化学机械抛光（CMP）对涂层进行减薄处理。CMP过程中的主要问题是TEOS内部以及TEOS与下方芯片之间的裂纹产生和裂纹扩展。

此外，TEOS还可能用于沉积到芯片之间的沟槽中。侧壁和角落的沉积特性与平面不同，因此产生的材料特性也可能不同。测试对于了解材料的变形特性和断裂韧性至关重要。

上图是采用不同工艺制备的TEOS薄膜的测试结果。相同压入载荷下，样品5的裂纹长度明显小于样品2，表明其具有更优的断裂韧性。

不仅是薄膜样品，当块体材料的成分或晶体结构与已知材料不同时，测量断裂韧性也至关重要。例如，在SiC晶圆的热机械加工过程中，准确测定其断裂韧性和弹性模量非常重要，因为弹性模量用以评估应力状态，而断裂韧性用以判断给定缺陷分布状态下的应力极限。文献中的数值并不一致因而无法采信，所以需要对特定晶圆测量其特性。纳米压痕技术能够给出精确、可重复的断裂韧性、杨氏模量等的测量结果，以供模拟软件使用。

以上介绍了我们测量脆性的一些关键技术和方法。想要了解更多关于半导体制造中的材料脆性的研究，及相关纳米压痕产品的信息，可以登录中文官网。