热重分析仪在材料研究、化学分析等领域应用广泛,精准操作对获取可靠数据至关重要,以下为其操作流程介绍。
准备工作
- 样品准备:选取适量有代表性的样品,确保其均匀且无杂质。样品质量一般控制在几毫克到几十毫克,用精度高的天平准确称重并记录。
- 仪器检查:开启仪器电源,检查仪器外观有无损坏,各部件连接是否稳固。查看气体管路是否连接正确且无泄漏,确保载气(如氮气、空气等)气源压力正常。
仪器参数设置
- 温度范围:依据样品特性设定起始温度和终止温度。例如分析有机材料热分解,起始温度可设为室温,终止温度设至材料完全分解的温度以上。
- 升温速率:常见升温速率为 5 - 20℃/min。速率过快可能使样品反应滞后,过慢则实验耗时久。一般有机样品选 10℃/min 左右。
- 气体流量:载气流量影响样品周围气氛环境,通常设置在 50 - 100mL/min。
样品测试
- 放置样品:打开仪器炉体,放入样品。
- 启动测试:在仪器操作软件上点击 “开始”,仪器按设定参数升温并实时记录样品质量变化。测试过程中勿开启炉体,避免干扰。
数据处理与结果分析
测试结束后,软件自动生成热重曲线(TG 曲线)和微商热重曲线(DTG 曲线)。分析曲线特征,如起始分解温度、最大分解速率温度、残留质量等,结合样品特性得出结论。
操作热重分析仪需严谨细致,每次测试后及时清理仪器,定期维护,确保仪器性能良好,为科研与生产提供可靠数据。
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