微乳液法制备纳米碱式硝酸铋

本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系，以硝酸铋为原料，氨水作沉淀剂，保持Triton X-100/环己烷/正己醇的体积比不变，改变所加入的水溶液体积和硝酸铋的浓度，得到了不同水核半径W0和不同硝酸铋浓度下的棒状纳米碱式硝酸铋。用TEM表征了不同条件下棒状产物的长度和直径，讨论了W0和硝酸铋浓度对棒状产物长度和直径的影响。
关键词：纳米碱式硝酸铋；微乳液；制备；表征

纳米氧化铋除了具有一般粒度（1~10 μm）的氧化铋粉末的性质和用途外，由于粒度更细，可用于对粒度有特殊要求的场合，如无机颜料、光学材料、电子材料、超导材料、特殊功能陶瓷材料、阴极射线管内壁涂料等。目前，国内外对纳米氧化铋的需求量正呈增长趋势，特别是陶瓷电容、压敏电阻、铁氧体磁性材料等的市场容量正以每年30%的速度增长，带动了相关电子单体粉体的销售市场以同样的速度增长，超导行业的崛起也将带动纳米氧化铋消费的迅猛增长。
纳米氧化铋的制备方法有很多种，液相水解法是其中之一。该法以均相的溶液为出发点，通过铋盐的水解形成一定形状和大小颗粒的氧化物或氧化物前驱体，由前驱体进一步得到纳米粉体。碱式硝酸铋是氧化铋的前驱体之一，由纳米碱式硝酸铋可以制得纳米氧化铋[1]。
以甲苯为油相，通过选择合适的表面活性剂配制微乳液，可以制得平均粒径4~5nm的纳米Bi2O3粉体[2]。该法实验装置简单，能耗低，操作性强，所得的粉体单分散性、界面性和稳定性好,与其他方法相比，粒径易于控制，适用面广。本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液 体系,以硝酸铋为原料，氨水作沉淀剂，保持Triton X-100/环己烷/正己醇的体积比不变，改变所加入的水溶液体积和硝酸铋的浓度，得到了不同水核半径W0 [W0= n（水）/n（表面活性剂）]下的纳米碱式硝酸铋。
2 实 验
2.1 试剂和仪器
浓氨水，Bi(NO3)3, 浓HNO3, 环己烷和正己醇（A.R级），非离子表面活性剂，Triton X-100(X=9.5)
2.2 Bi3+溶液的配制
取一定量的Bi(NO3)3与1.3ml 浓HNO3、1.7ml水配成一定浓度的盐溶液
2.3 微乳液的配制及纳米碱式硝酸铋制备
配制一定体积比的Triton X-100，正己醇和环己烷的混合溶液，然后取两份该溶液，分别加入一定体积的硝酸铋溶液和氨水，搅拌至澄清透明。把两份微乳液快速混合、搅拌。静止一段时间后，离心分离，并经无水乙醇洗涤、真空干燥，即可得纳米碱式硝酸铋。
2.4 纳米碱式硝酸铋的表征
2.4.1形貌和粒径的测定
用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜观测形貌，Formvar膜，100目铜网，电压80kV。
2.4.2 IR分析
采用英国产SP3－300A型红外分光光度计，样品制备选用KBr压片法。