资料介绍
基本原理
大多数有机分子骨架由碳原子组成,用13C核磁共振研究有机分子的结构显然是十分理想的。
13C天然丰度低,含碳化合物的核磁共振信号很弱。Lauterbur1957年 首次观测到13C NMR信号,
碳元素的唯一~磁性同位素13C的天然丰度仅为12C的1.1%,而13C的磁旋比r约是1H核的1/4。核磁共振的灵敏度与r3成正比例,所以13C NMR的灵敏度仅相当于1H NMR灵敏度的1/5800。
采用连续波扫描方式,即使配合使用计算机对信号储存、累加、记录- -张有实用价值的谱也需要很长时间及消耗大量的样品。加之13C与1H之间存在着偶合(1J-4J),裂分峰相互重叠,难解难分,给谱图解析带来了许多困难。
60年代后期,特别是70年代PFT- NMR谱仪的出现及去偶技术的发展,使13C NMR测试成为简单可行。
13C NMR的特点
(1)化学位移范围宽0-220 ppm(正碳离子可达330ppm,而CI4约为- - 292ppm), 约是1HNMR的20倍。分辨率更高。
(2) 13C NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰季碳、 C=0、C=C、 C=N、C= C等基团中的碳不与氢直接相连,在1H NMR谱中能直接观测,只能靠分子式及其对相邻基团δ值的影响来判断。而在13C NMR谱中,均能给出各自的特征吸收峰。(3) 13C NMR灵敏度低,偶合复杂
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