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变压器油色谱分析仪(工作原理_优点_应用_操作步骤_注意事项)

2018年06月05日 09:36 网络整理 作者: 用户评论(0

  变压器色谱分析仪是一种高性能实验室分析仪器,我们很多人可能都没有接触过,这种仪器一般都是专业需要的人才会使用的,生活中也不是特别常见。变压器色谱分析仪适用于电力系统变压器油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成变压器油中溶解的7种气体组分含量的全分析。

  本文首先介绍了变压器油色谱分析仪工作原理及优点,其次介绍了变压器油色谱分析仪主要应用范围,最后介绍了变压器油色谱分析仪操作步骤以及注意事项,具体的跟随小编一起来了解一下。

  变压器油色谱分析仪工作原理

  仪器在工作时需通一种载气(常用H2、He、N2、Ar气,作为流动相),载气自气瓶(或气体发生器)通过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气入口接头进入仪器,先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力表、以稳定的流速进入汽化室(进样器系统)。液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。填充色谱柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相,被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。被分离开来的各组分以次流入检测器,其浓度被转换为响应的电信号直接或经电子学处理后,通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时,除通过载气外,还须通入燃气(H2)和助燃气(Air)。

  仪器可对气体、液体、固体样品不同的要求,配备不同的进样装置:平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。

  

  变压器油色谱分析仪的优点

  (1) 分离效能高:它具有能分离和分析物理化学性质极为相近的物质(如:同位素有机化合物中的同分异构体等),对组分极为复杂的混合物(如石油产品的组分等)也能得到满意的分离和分析。

  (2) 分析速度快:色谱分析只要几分钟或十几分钟就可以完成含有几个或几十个组分的样品分析。

  (3) 样品用量少:完成一个分析只需要几毫升甚至更少的样品。

  (4) 灵敏度高:可以鉴别出十万分之几或万分之几的组分含量或杂质质量。

  (5) 适应范围广:不仅可以分析气体,还可以分析液体以及包含在固体中的气体。

  变压器油色谱分析仪主要应用范围

  环境保护、生物化学、食品发酵、中西药物、石油加工、有机化学、卫生检查、尖端科学

  环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究

  生物化学:临床应用,病理和毒物研究

  食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究

  中西药物:原料中间体及成品分析

  石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究

  有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制

  卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究

  尖端科学:军事检测控制和研究

  

  变压器油色谱分析仪操作步骤

  一、取样前准备器材:100mL玻璃针管、乳胶管、三通、胶帽、螺丝刀或扳手。

  1.玻璃针管、乳胶管和三通必须均为清洗干净或确认未被异常油样污染。

  2.针管柱芯和管套之间密封良好,无泄漏,拉动时无卡涩,无破损、裂开等。

  3.根据取样数量,每个样品必须至少有一个备用油样。

  4.取样设备应放置妥当,防止运输过程中玻璃器材间发生碰撞导致破裂。

  二、取样

  1.了解设备运行状态,正常运行还是有疑似故障,并告知试验人员。

  2.排残油,先将乳胶管和取样阀相连,乳胶管长度一般不超过60cm,如不能满足现场取样要求,或特殊情况需要从设备上、中、下分别取样时可酌情加长。排出残油量通常不少于2L,如取样管路和阀门的死体积过大,排残油量可增加至3L以上。

  3.针管润洗,取样前玻璃针管应用设备内变压器油进行充分润洗,按照少量多次的原则,每次冲洗用油量不少于100mL,冲洗次数应不少于3次。

  4.取样,取样时应保持针头与胶管连接紧密,减少与外界空气接触,确保油样中无气泡。取好的每一支油样针管上都贴好和设备名称对应的标签

  三、试验前准备

  1.检查气路,检查氮气、空气、氢气气瓶是否有足够压力,总压低于2Mpa时进行更换;检查减压阀低压侧压力表,一般在0.3Mpa左右;检查气路系统是否存在泄漏,尤其关注氢气,如发现泄漏应立即查找漏点并采取相应措施,确认解决后再开启气瓶。

  2.开机,检查进样垫是否需要更换,打开仪器电源,检查气路二次调节后的压力表读数是否在正确的位置,检查仪器柱箱、热导、氢焰、转化炉等温度设置是否正确,热导桥流值是否正确。一切正常后,仪器开始升温。

  3.油样预处理,将针管内变压器油排至余40mL,更换新胶帽并检查,防止震荡时松掉;用于加注平衡气的针管应确保无污染、不卡涩,取氮气冲洗不少于3次。当试验样品为新油或真空过滤后油样时应加大平衡气注入量至6mL以上。检查震荡仪各项设置是否正常,针管放入时与卡槽紧密贴合。

  四、样品检测

  1.标样标定,检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确,如被修改应由前一次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签,严格区分。开启标气瓶,放出少量残气,取标气对仪器进行标定,检查各组分出峰是否正常,校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。

  2.转移样品气,用于取样品气的玻璃针管应经过检查,确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染,针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次,如果一次震荡待检测的有多个油样,需要对存样品气的针管进行编号,试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系,避免发生张冠李戴。

  3.检测气样,进气针管应确认未被污染,如前一次测试样品有异常,应使用氮气充分冲洗,然后进一针空气,确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确;点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。

  4.关机,仪器退出热导桥流,降温,关闭空气和氢气,仪器上二次调节压力表读数降至0时关闭仪器电源,30分钟后关闭氮气。

  

  变压器油色谱分析仪注意事项

  A、变压器油取样要求

  1)取样容器:应先后用蒸馏水或去离子水及经过清洁处理的异丙醇或高清洁乙醇冲洗容器后烘干备用。如果以所取样品冲洗容器,应在冲洗后立即取样,也可以购买PULL/普勒250ml清洁瓶(NAS16380级)。

  2)取样管需用能长期耐绝缘油腐蚀且不与绝缘油产生任何化学反应,也不对绝缘油产生诱导或催化作用。取样管在使用前需先后用蒸馏水或去离子水及经过清洁处理的异丙醇或高清洁乙醇冲洗容器后烘干备用。

  3)未使用新油取样:经过清洁后的取样管应伸到油桶的中部到底部位置取样,避免上部取样,如怀疑油中存在自由水,则必须应从油桶底部进行取样。为了避免沉降,液体应在取样前充分搅动。

  4)变压器运行油取样:首先应对取样阀进行清洁处理,一般用用异丙醇或高清洁乙醇清洗并自然干燥或用甲级纱布擦净;在取样时为避免将阀体内滞留油混入样品中需先将变压器油从阀门中自然流出1~2L,在冲洗和取样的过程中阀门开度要保持一致。

  B、变压器油取样注意事项

  取样时,应从变压器下部阀门(含密封取样阀)处取样。取样前油阀门应先用干净的甲级棉纱或纱布擦净。旋开螺帽,接上取样用耐油管,放油将管路冲洗干净,冲洗的油应收集起来,不应直接排至现场。管路冲洗干净后用取样瓶取样,取样结束,盖上瓶塞并旋紧设备螺帽。注意:取下一油样时,请及时更换专用取样管,以防油样交叉污染。

  对于在户外运行的变压器油检应避免在极端的天气状况下取样,如高温、高寒及高湿度下,如果在特殊的必须情况下取样,要采取相应的措施后方能取样。

  在用气相色谱仪对变压器油分析检测前,首先要观察所测油品的外观,查看是否有肉眼可见的杂质、气泡或油液介质中含有水滴等情况。如果杂质较多,则不宜再使用仪器检测。而油液中水的含量过多,会严重影响测量结果,这种情况下应进行脱水处理之后再做测量或考虑换油。

  被测油品的粘度也是使用者需要加以注意的。在采样测定时,粘度(运动)一般不应大于100mm2/s;高压在线测定情况下,可测粘度一般不应大于500mm2/s。对粘度的限制以被测介质能够顺畅地吸入系统为宜。如果被测介质粘度过大,则需经稀释以后才能使用气相色谱仪分析测定。

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( 发表人:陈翠 )

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