简单了解常见的几种电镜制样方法

一、 离子减薄技术

原理：离子减薄技术就是用Ar离子枪在高真空设备腔体内发出具有一定能量的聚焦Ar离子束（能量可调）持续撞击试样表面特定部位，从而达到研磨减薄试样的目的。离子枪的位置相对固定（离子枪的角度--Ar离子束的入射角Theta是可调节的），样品夹持台具有同心旋转功能（转速可调），以实现样品上较大范围的减薄。

应用：

主要用于制备透射电子显微镜的薄膜样品；可用于金属、非金属、半导体、陶瓷、岩石等固体材料的显微镜透射样品制备。

材料试样的制备：

块状样制备

• 块状样切成约0.3 mm厚的均匀薄片；
• 均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；
• 用超声波切割机冲成Ф3 mm 的圆片；
• 用金刚砂纸机械研磨到约100 μm厚；
• 利用磨坑仪将圆片的中心部分磨成凹坑，凹坑的深度为50~70μm左右，凹坑的主要目的在于缩短后序离子减薄的工艺时间，从而提高最终的减薄效率；
• 将洁净的、已凹坑的Ф3 mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天。

二、电解双喷制样

适用样品：

双喷减薄适用制备金属与部分合金样品。

• 不易于腐蚀的裂纹端试样
• 非粉末冶金试样
• 组织中各相电解性能相差不大的材料
• 不易于脆断、不能清洗的试样

离子减薄适用制备

• 不导电的陶瓷样品
• 要求质量高的金属样品
• 不宜双喷电解的金属与合金样品

特点电解双喷优点：

效率高、上手快、甚至没有什么经验的人都有可能吐出不错的样本。缺点：可能对样品有污染。

离子减薄优点：

污染小，尤其适用于薄膜，双相合金，陶瓷等材料。缺点：效率不高，减样需很多经验。

三、聚焦离子束制样（FIB）

聚焦离子束技术（Focused Ion beam,FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成极小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。在纳米科技蓬勃发展的今天，纳米尺度制造业得到了飞速发展，其中纳米加工是纳米制造业中最核心的组成部分，纳米加工中最具代表性的手段是聚焦离子束。

近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。金鉴实验室的测试服务不仅涵盖了高分辨率成像，还包括对样品的详细分析，确保客户在材料研究中获得全面的数据支持。

1、离子源

在聚焦离子束（FIB）系统中，离子源扮演着至关重要的角色。而液态金属离子源以其高亮度、微小的源尺寸和其他优势，成为绝大多数FIB系统中的首选离子源。这种离子源是通过液态金属在强电场中产生场致发射来形成的。

液态金属离子源的基本构造，如图1所示，在制造过程中，将一根直径约0.5毫米的钨丝经过电化学腐蚀，使其尖端直径缩小至5到10微米，形成钨针。随后，将熔融的金属附着在钨针尖端，在强电场的作用下，液态金属会形成一个微小的尖端形状（泰勒锥）。这个尖端的电场强度极高，可达到10^10伏特/米。在这样强烈的电场作用下，金属表面的液态离子通过场蒸发的方式从表面逸出，形成了离子束。

由于液态金属离子源的发射面积非常小，即使只有几微安的离子电流，其电流密度也可以达到10^6安培/平方厘米，亮度约为20微安/立体弧度。这些特性使得液态金属离子源在FIB系统中具有极高的效率和性能。

2、聚焦离子束系统

聚焦离子束（FIB）技术通过静电透镜将离子束聚焦至极小尺寸，用于执行显微切割等精密操作。商业化的FIB系统通常使用液态金属离子源作为粒子束的来源。镓（Gallium, Ga）因其熔点低、蒸汽压低以及良好的抗氧化性，成为液态金属离子源中使用最广泛的金属材料。

在离子源的顶端，外加的电场（称为抑制器，Suppressor）作用于液态金属离子源，促使液态金属或合金形成微小的尖端。随后，负电场（称为提取器，Extractor）牵引尖端的金属或合金，形成离子束。这些离子束通过静电透镜进行聚焦，并经过一系列可调节孔径的装置（自动可变孔径，AVA）来确定离子束的直径大小。之后，使用质量分析器筛选出所需的特定离子种类。

最终，通过八极偏转装置和物镜，将离子束精确聚焦在样品上，并进行扫描。离子束与样品相互作用时，会产生二次电子和离子，这些被收集起来用于成像或通过物理碰撞实现切割和研磨等工艺。

3、聚焦离子束技术（FIB）可解决的问题

在集成电路（IC）的生产过程中，如果检测到特定微区电路蚀刻存在错误，可以利用聚焦离子束（FIB）技术进行修复。FIB能够精确地切割并断开错误的电路部分，随后通过在特定区域喷射金属（如金）来重新连接电路至正确的路径，实现电路的修改。这种技术可以达到极高的精度，最高可达5纳米。

对于产品表面的微小异物、腐蚀或氧化等微纳米级别的缺陷，需要对这些缺陷与基材之间的界面进行详细的观察。FIB技术可以精确地定位并切割这些缺陷区域，在缺陷处制备截面样品，然后通过扫描电子显微镜（SEM）进行界面的观测分析。

对于尺寸在微米级别的样品，如果需要观察其表面处理后形成的薄膜结构以及薄膜与基材的结合情况，FIB同样可以发挥作用。通过FIB切割制样，可以制备出适合SEM观察的样品，进而对薄膜的结构和结合程度进行深入分析。这种结合FIB和SEM的技术，为微纳米尺度的材料分析和电路修复提供了强大的工具