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hummers法如何制备石墨烯

2017年12月29日 09:47 次阅读

  主要原材料:石墨粉(粒度小于30μm的粒子。含量大于95%,碳含量99.85%), 浓硫酸(95%—98%),高锰酸钾,硝酸钠,双氧水30%,盐酸,氯化钡,水合肼80% 氧化石墨(GO)的制备

  采用Hummers 方法制备氧化石墨

  具体的工艺流程:在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶,加入适量的浓硫酸,搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再分次加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,搅拌反应一段时间,然后升温到35℃左右,继续搅拌30 min,再缓慢加入一定量的去离子水,续拌20 min 后,并加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。趁热过滤,并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。

  石墨烯的制备

  将100 mg 氧化石墨分散于100 g 水溶液中,得到棕黄色的悬浮液,再在超声条件下分散1 h,得到稳定的分散液。然后移入四口烧瓶中,升温至80℃,滴加2 mL 的水合肼,在此条件下反应24 h 后过滤,将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次,再在60℃的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。

  具体实验步骤:

  一:氧化石墨烯的制备

  1:一只大烧杯250Ml,里面放冰块,提供冰水浴

  2:用试管量取23mlH2SO4,再用电子天平称取1g石墨,0.5g硝酸钠,3g高锰酸钾

  3:用镊子企业一直转自放到锥形瓶,之后把浓硫酸轻轻倒入锥形瓶,然后放到电磁搅拌器中。

  4:将石墨和硝酸钠混合加入锥形瓶,搅拌反应三分钟,然后将高锰酸钾加入锥形瓶

  5:控制温度小于20℃,搅拌反应2个小时

  6:升温至35℃,继续搅拌30分钟

  7:将水和蒸馏水配置46mL的去离子水(14摄氏度)

  8反应到30分钟后,将去离子水加入锥形瓶,然后将温度升高至98℃,持续加热20min,溶液呈棕黄色,冒出红烟

  9:取出5g双氧水(30%),加入锥形瓶

  10:取下锥形瓶趁热过滤,并用HCL和去离子水洗涤,待剩余固体在滤纸稳定后,用镊子把滤纸取出,再用一块干净的滤纸衬在底部,一块放到60℃的干燥箱中充分干燥。

  石墨烯的制备

  1:干燥后的氧化石墨烯,取出100mg分散于100g水溶液中,得到棕黄色悬浮液

  2:把悬浮液放到超声波洗涤箱中,在超声波条件分散1小时

  3:取出溶液放到四口烧杯中,升温到80℃,再滴加20ml水合肼,反应24小时过滤

  4:得到的产物以此用甲醇和水冲洗

  5:得到的固体在60℃干燥箱中充分干燥,保存备用

  实验原材料的作用

  浓硫酸:强质子酸,进入石墨层间。高锰酸钾:强氧化剂氧化,生成氧化石墨(GO)经过超声剥离得到氧化石墨烯。水合肼:还原剂,出去氧化石墨烯表面的含氧官能团,得到石墨烯。硝酸钠:在强酸环境下,硝酸根具有强氧化性。双氧水:除去氧化中多余的高锰酸钾,氧化成2价锰离子除去。稀盐酸:洗去其中的金属离子,硫酸根离子,氯化钡:检测其中的硫酸根离子。

  改进的Hummers法制备氧化石墨

  改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶,将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀,搅拌下加入25 g高氯酸钾,均匀后,再分数次加入15 g高锰酸钾,控制温度不超过20 ℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24 h。之后,搅拌下缓慢加入200 ml去离子水,温度升高到98 ℃左右, 搅拌20 min后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

  hummers法如何制备石墨烯

  注:低温反应(<20℃)中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以提供插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增强,石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。高温反应(90℃-100℃)阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至 98℃左右,硫酸-石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的 OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,出现石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的 OH-与 H+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色逐渐变成黑色。

  石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。将氧化石墨研碎,称取300 mg分散于60 ml去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液。然后转移到四口烧瓶中,加入600 mg硼氢化钠和50 mg十二烷基苯磺酸钠,升温至80 ℃,在此条件下回流16 h后离心分离,依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用, 记为GS1。按照同样的方法在不加分散剂的条件下制备得到石墨烯GS。

  hummers法如何制备石墨烯

  注:石墨经过强氧化剂氧化得到氧化石墨,在石墨层的六元环上形成羟基、环氧基和羧基。

  一方面,含氧基团为亲水性,它们的引入改善了石墨烯的水溶性,使氧化石墨在水中溶解度变大,稳定性增加,这一点在科研中,多被用来制备改性石墨烯。另一方面,含氧基团的引入由于空间位阻效应使石墨层间距变大,减小了石墨层间的团聚现象。

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发表于 2019-07-29 06:27 2335次阅读
关于石墨烯的全面介绍

石墨烯的基本特性和制备方法

1 引言 人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的,石墨的层间作用力较弱,很容易互相剥离...
发表于 2019-07-29 06:24 858次阅读
石墨烯的基本特性和制备方法

场效应管概念

场效应管(FET)是一种具有pn结的正向受控作用的有源器件,它是利用电场效应来控制输出电流的大小,其输入端pn一般工...
发表于 2019-07-29 06:01 730次阅读
场效应管概念

石墨烯在太阳能电池板的应用

传统的太阳能电池板面临着一些问题,比如光污染。太阳能电站的电池板反射的光线能对飞过的鸟类造成伤害,对此像特斯拉...
发表于 2019-07-16 08:28 877次阅读
石墨烯在太阳能电池板的应用

石墨烯发热膜应用

石墨烯(Graphene)由于结构独特、性能优异、理论研究价值高、应用远景广阔而备受关注,是已知的世上最薄、最坚硬、柔...
发表于 2018-12-22 17:26 1356次阅读
石墨烯发热膜应用