热分析技术的优点及影响测试的因素有哪些

热分析（TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。

热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

优点：

1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；

2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；

3. 对样品的物理状态无特殊要求；

4. 所需样品量很少（0.1μg- 10mg）；

5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；

6. 可与其他技术联用；

7. 可获取多种信息。

影响热分析测量的实验因素有哪些？

1、升温速率对热分析实验结果的影响

1）对于以TG，DSC曲线表示的试样的某种反应，提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti，峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温，使得反应尚未来得及进行，便进入更高的温度，总成反应滞后（如上图）。

（2）快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行，即不仅使DSC曲线的峰温Tp升高，且峰幅度变窄，呈尖高峰。

2、试样用量与粒度对热分析实验的影响

少量试样有利于气体产物的扩散和试样内部温度的均衡，减小温度梯度，降低试样温度与环境线性升温的偏差，这是由于试样的吸、放热效应而引起的。

3、气氛对热分析实验结果的影响

对于形成气体产物的反应，如不将气体产物及时排除，或通过其他方式提高气氛中气体产物的分压，会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好，有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反应的速率。氩、氮和氦这三种惰性气体导热率与温度的关系是依次递增的。

4、浮力，对流和湍流对TG曲线的影响

样品支架所处介质空间气相密度随温度的升高二降低，因而浮力减小，表现为表观增重。对试样容器来说，朝上流动的空气引起表观失重，二空气湍流引起增重，这与坩埚的尺寸和形状有关，可借助于试样容器上方的出气孔加以调整，但使TG曲线在整个温度范围内没有表观质量变化是比较困难的。

5、装样的紧密程度对实验结果的影响

试样在坩埚中装填的松紧程度会影响热分解气体产物向周围介质空气的扩散和试样与气氛的接触。

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