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谈一谈XRD的精修,Rietveld结构精修能得到什么信息?

锂电联盟会长 2019-01-11 15:04 次阅读

今天我们来谈一谈XRD的精修

Rietveld精修现在已经是很常用的技术,主要目的是从粉末衍射数据得到比较准确的晶体结构参数,如原子坐标、占有率和温度因子等,当然,也可用于物相定量分析等方面。

Rietveld方法的历史

1967年, H.M.Rietveld 在粉末中子衍射结构分析中,提出了粉末衍射全谱最小二乘拟合结构修正法。

1977年, Young等人把这方法引入多晶X射线衍射分析。

Rietveld全谱拟合精修晶体结构的方法,利用全谱衍射数据,充分利用衍射谱图的全部信息。 在假设晶体结构模型和结构参数基础上,结合某种峰形函数来计算多晶衍射谱,调整结构参数与峰形参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合,从而确定结构参数与峰值参数的方法,这一逐步逼近的拟合过程称全谱拟合。

开拓了对粉末衍射数据处理的根本变革时代, Rietveld 分析方法的研究及其应用迅速发展。

Rietveld 结构精修能得到什么信息?

•晶胞参数、晶胞体积  • 原子位置  • 原子占有率• 温度因子  • 晶粒尺寸  • 微观应变  • 定量相分析 

• 结构因子  • 结构解析  • 磁结构

1基本原理

Rietveld使用整个衍射图谱数据进行分析,而一张多晶衍射图谱可以看成是由一系列等间距的2θ-yoi数据列组成。如果晶体的结构已知,那么就可以使用晶体结构参数以及峰形参数计算出每一个2θ下对应的理论强度yci,再采用最小二乘法使其与实测强度yoi进行比较,并不断的调整各种参数,使差值M达到最小,即为全谱拟合。

差值M计算公式:

wi为权重因子,yoi为实测强度,yci为理论计算强度。

理论计算强度可以通过积分强度和峰形函数来进行计算,则衍射图上某点的2θ的理论计算强度yci可以表示为:

yci=Gihkl Ihkl+ybi

其中Gihkl为峰形函数,在X射线衍射中,最常用的为Pseudo-Voigt和PearsonⅦ函数,其实质为高斯函数和洛伦兹函数的组合;Ihkl可以通过晶体结构和原子组成等计算出;ybi为背景强度。

积分强度计算公式为:

Ihkl=S Mhkl Lhkl︱Fhkl︱2

S为标度因子或比例因子,Mhkl为多重性因子,Lhkl为洛伦兹因子,︱Fhkl︱为结构振幅。经过发展,Rietveld方法还可以用来进行物相定量分析,其计算公式为:

其中, Si,Mi和Vi分别是标度因子,晶胞质量和晶胞体积。

如果混合物中含有非晶物质时,则需要加入内标,非晶相含量计算公式为:

Xs为已知的内标含量,Xsc为计算得到的内标含量。

2常见问题解析

(1)衍射数据如何采集?

衍射数据最好要用步进扫描的方式采集:衍射峰最高峰的强度计数最好要达到数万,中等强度的衍射峰计数要达到1万左右。一般步进扫描的步长要根据衍射峰的半高宽来决定,最好要小于半高宽的5分之一;用于精修的衍射数据其扫描范围一般要到120度。

经常看到有的人用连续扫描得到的、噪声很大的数据,最高峰强度计数也不到5千就进行精修,这样做不会得到可靠的结果。

(2)背景如何扣除?

Ruetveld精修程序大都是用各种函数(如多项式)来拟合背景;有的程序(如Fullprof)也可以通过手工选定若干背景点,程序再根据这些选定的背景点拟合出整个背景。一开始精修不知道背景参数,可以先精修少数背景参数,且设它们的初值为零。背景比较平整的数据,可以估计出背景函数中常数项的大概数值人工输入。

(3)如何进行两相或多相精修?

两相精修中含量较少的相因为衍射强度很低,造成统计误差大,很容易发散。所以最好减少少量相的精修参数个数。先固定其它参数,只修标度因子等最主要的参数,然后逐步尝试精修其余的参数为好。如在两相外,还发现有另外的杂相,要仔细进行物相分析确定另外的相,有时需要通过对其它组成相近、但杂相更多的样品进行物相分析来确定杂相(最可能)是哪些化合物。

(4)轻原子的含量和位置参数误差较大怎么办?

有的原子如H、Li等的散射能力有限,用X射线方法也很难准确测定其含量。可以考虑依靠其它方法准确测定单相样品中的Li含量,当然,也可以考虑使用中子衍射的方法。

(5)Fullprof中的原子占有率怎么算?

Fullprof中的原子占有率定义是该原子所占的特殊等效点位置个数除以一般等效点系位置个数,所以特殊等效点系的占有率都是小于1的。

以下是程序手册中的英文原文:the correct occupation numbers in the crystallographic part (=multiplicity of special position/general multiplicity)。

(6)Rietveld精修可以使用哪些软件?

Rieteld精修软件现在可以在网上免费下载的就有很多种,常用的是GSAS、Fullprof、Rietan2000等。这些程序的功能都大同小异,它们的优缺点和差别不能在此处一一列举。你可以根据自己的喜好进行选择。

(7)精修后Rwp多少为合适?

一般Rietveld精修程序中都用最小二乘法求算Rwp的极小值,其余的量都是根据相关定义按照公式计算(梁敬魁的粉末衍射法测定晶体结构一书下册798页有各种R因子的定义)。一般Rwp要修到10%左右,没有很绝对的界限。15%以下可以接受,10%以下就不错,越小越好。一般认为Rwp算到接近Rep就很好了(一般都是Rwp略大于Rep)。

3实例分析

(1)晶体结构精修

本文以硕士期间所在课题组-中国地质大学(北京)晶体结构实验室李国武教授精修的新矿物罗布莎矿为例进行简要说明。

罗布莎矿物产于西藏雅鲁藏布江蛇绿岩带的罗布莎豆荚状铬铁矿床中,该矿床含有丰富的地幔矿物群,因此一直倍受地质学者的关注。由于人工挑选出来的样品量极少,因此采用传统的广角X射线粉末衍射仪几乎不可能获得合格的粉末衍射图谱进行物相分析,嵌晶集合体也无法进行单晶衍射分析。

图2 罗布莎粉晶衍射图

研究利用SMART APEX-CCD单晶衍射 (Mo, Kα, λ=0.071073nm)上开发的单晶德拜衍射新方法解决了微量矿物的X射线粉晶衍射数据收集问题。粉晶衍射结果显示罗布莎矿与人工合成的β相FeSi2(ICDD71-642)衍射图谱基本相同,但天然成因的β相硅铁合金为首次在自然界中发现。因为无法获得单晶衍射数据,因此利用微量衍射方法得到的粉晶衍射数据和Rietveld 全谱拟合方法精修。

图3 罗布莎矿精修结果图

使用PowderCell for Windows V2.4,初始结构模型引用了人工合成的β相FeSi2,在精修过程中,选用Pseudo-Voigt峰形函数,共精修了包括点阵常数、背底函数、半峰宽、择优取向因子、原子坐标、占位度等37个参数。精修结果Rp = 5.35%, Rwp = 6.90%, Rexp = 0.23. 经精修后得到的晶胞参数为a =0.98362 nm,b =0.78301nm,c =0.78655 nm,z =16。

原子在bc平面方向呈层状分布,Si 堆积层较紧密,而Fe堆积层存在空隙,相对于α相的FeSi2,罗布沙矿的晶体结构中存在较多的空隙。这种空隙表现为: 电子探针分析结果显示Fe 成分不足,其分子式可以写作Fe0. 82Si2。为了研究Fe的占位问题,结构精修中完全放开了Fe的占位度。精修结果表明:Fe 的占位主要表现在Fe2 的位置上,Fe1 位置的占位度在整个精修过程中几乎没有任何变化,Fe2 占位度的多少对(200)(002)(112)等衍射峰的强度影响最大,在占位度为1 时,理论衍射峰的强度较大,与实测衍射峰强度比可达50 %,随着占位度的降低,该衍射峰的强度拟合到较理想的水平,表明结构中Fe的占位不足只表现在Fe2 位置上。

最后罗布莎矿得到国际新矿物和新矿物命名委员会批准,经投票同意为新矿物的为23票,0票反对或弃权,新矿物编号:2005~052a。

图4 罗布莎矿晶体结构图(a. 球棍图,沿ac平面;b. 多面体结构图,沿ac平面)

(2) 物相定量分析

Rietveld物相定量分析(RQPA)的基本理论与传统的定量方法(K值法和绝热法等)是一致的,所不同的是RQPA使用的不是少数的几个衍射峰,而是采用了整个衍射图谱数据。这样做的好处有,很好的解决了衍射峰叠加问题,减弱了择优取向,无需纯标样,同时还进行了零点校正、样品偏心校正、择优取向校正等,因此具有较高的精确度。

美国科学家Bish在这方面做了大量的工作,他曾采用Al2O3、SiO2、Cr2O3以及硅粉配制出系列混合物,用来检查RQPA的准确度和精密度。从表2和表3可以看出,未加入硅标RQPA结果与理论值具有很好的一致性,绝对误差小于1%,而加入硅内标误差大部分在3%以内,这有可能是与加入的硅粉颗粒较大,产生了初级消光以及择优取向有关。

XRD定量分析长期一直只能达到半定量的效果,Moore和Reynolds(XRD定量分析大牛)认为XRD进行定量分析,主要成分含量误差在±10%以内,含量少于20%的成分误差在±20%,都可以认为分析结果良好。从这一点可以看出RQPA定量分析是具有较高的精确度的,但需要强调的是认真制样是基础,分析经验是关键。

目前,RQPA在水泥、陶瓷、纳米材料、金属材料、土壤、岩石、矿石、尾砂、药物等物质的定量分析上都有了大量的应用。围绕精确度的提高和评价、以及拓展新的应用领域是当前研究的热点,相信RQPA会为XRD定量分析带来一个质的跳跃。

原文标题:【学术】XRD精修技能,你今天学会了吗?(科研专用)

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